在實驗室間比對結(jié)果的評價方面,目前還存在一些模糊的認識,本文針對這些問題展開討論。
實驗室間比對的目的就是確定實驗室能力、識別實驗室存在的問題與實驗室間的差異,因此最終對比對結(jié)果進行評價是關(guān)鍵。那么比對評價要求各實驗室的測量結(jié)果與參考實驗室所確定的參考值相比對時,應(yīng)考慮各參加實驗室聲明的測量不確定度。而以往大家對比對認識不足,只注重實驗結(jié)果的一致性,而忽略了結(jié)果的不確定度。雖然多個實驗室進行了實驗給出了結(jié)果,但沒有提供各實驗室的測量結(jié)果不確定度分析報告,使得實驗室間比對工作只有組織和實施,缺少正確合理的評價,不知道結(jié)果之間相差多大為合理?多大為不合理?甚至于一味地追求結(jié)果的一致性,忽視了比對實驗的真正目的。
國家標準GB/T15483.1—1999《利用實驗室間比對的能力驗證》的實施,對實驗室間比對的計劃、運作規(guī)定了基本原則及應(yīng)考慮的因素。特別是對比對結(jié)果評價提供了參考依據(jù)。GB/T15483.1中的附錄A用En值法評定比對結(jié)果,公式為:
式中:Xlab、Ulab——參加實驗室的結(jié)果及其擴展不確定度;Xref、Uref——參考實驗室的指定值及其擴展不確定度。
當En≤1時,認為是滿意的;
當En>1時,認為是不滿意的。
在應(yīng)用公式(1)進行統(tǒng)計計算時存在以下幾種情況:
1.直接代入不同類型的擴展不確定度進行示值計算將導(dǎo)致錯誤的判斷
對公式中擴展不確定度的含義理解不清,有的直接將不確定度報告中分析得出的測量結(jié)果的擴展不確定度代入公式中,其中有U99、U95、U(k=2)、或U(k=3)。有的參考實驗室還根據(jù)檢定規(guī)程要求來確定公式(1)中的擴展不確定度類型。例如按JJG146-1994《量塊》的要求,量塊中心長度值給出置信概率為99%的擴展不確定度,即U99,按JJG99-1990《砝碼》則要求給出U(k=3)。這種方法將導(dǎo)致錯誤的判斷。
盡管GB/T15481.3-1999中并沒有指明公式(1)中的擴展不確定度的包含因子k之值,但按一般規(guī)律(JJF1001-1999)用k=2或p=95%的擴展不確定度。也就是說對于量塊的校準,應(yīng)將U99換算成U95;對于砝碼的校準應(yīng)將U(k=3)換算成U(k=2)。然后代入公式(1)中算出En值,得出合理的評價結(jié)論。
當前有一種觀點認為:只要參考實驗室與各參加實驗室采用相同類型的擴展不確定度代入公式(1)計算,如均用U(k=3)或U99,即具有可比性,可以進行公平的比對。實際上這種誤區(qū)將導(dǎo)致不滿意結(jié)果成為滿意結(jié)果的錯誤結(jié)論。因為同一結(jié)果的U99>U95,U(k=3)>U(k=2),把U99、U(k=3)代入(1)中得出的En值將比正常情況偏小,從而得出錯誤結(jié)論。
2.En值是否越小越好呢?
實驗室間比對時,根據(jù)各實驗室報告的結(jié)果及其評定的不確定度按公式(1)算出各實驗室的En值,列表如下:
有一種觀點認為:lab3的En值為0.71,相對較大,因此覺得本實驗室的數(shù)據(jù)較不理想。本文認為這種觀點存在誤區(qū),En值只是一個比對參數(shù),它小于等于1即為滿意。En值的大小與結(jié)果的不確定度有關(guān),由于不確定分析是因人而異的,盡管差異有限但還是存在的。當不確定度分析中忽略一些較小分量或?qū)碓纯紤]不全等,將導(dǎo)致不確定度值偏??;當不確定度分析中比較保守或考慮來源有重復(fù)情況等,將導(dǎo)致不確定度值偏大。這些都將導(dǎo)致En值偏大或偏小。但只要在合理范圍內(nèi),且不至于影響到結(jié)論的不同就可以。并不能一味地說En值越小,結(jié)果越理想、越可靠,也不能僅僅因此而得出實驗室的技術(shù)能力或水平的高與低。
3.不確定度分析報告提供的擴展不確定度是否越大越好?
依據(jù)公式(1),有一種觀點認為:不確定分析并不是越小越好,分析的大一些,得出的比對參數(shù)會小一些,滿意的結(jié)果更有保證,對其實驗室來講不吃虧。孰不知實驗室間比對的目的是確定實驗室能力,識別實驗室存在的問題,以便及時采取補救措施,而不是比哪個實驗室的數(shù)據(jù)更貼近參考實驗室。人為擴大不確定度而導(dǎo)致更滿意的結(jié)果,將失去比對的意義。
4.多次實驗結(jié)果取平均值報告結(jié)果,其擴展不確定度應(yīng)如何考慮?
對于參考實驗室,通常情況是在發(fā)往一些實驗室校準前,檢定或校準一次得到Xref,并評出其擴展不確定度U95。對一批實驗室進行實驗回來后,完全按原來的測量程序再檢定或校準一次得出Xref2,顯然其擴展不確定度也是U95,因再次檢定/校準屬于重復(fù)性條件下的觀測。取兩次的平均值Xref=(Xref1+Xref2)/2作為參考值代入公式(1)中,Uref如何評定?它是否等于U95?實際上在擴展不確定度U95中包含兩類不確定度分量:一是系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的,它們在兩次測量結(jié)果中同樣存在,但在平均值的擴展不確定度Uref中仍不變;另一部分是隨機效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度分量,它們在平均值的不確定度Uref中要比在單次測量結(jié)果的確定度U95中小,具體應(yīng)是單次的值除以。由此得出Uref<U95,如將U95直接代入公式(1),將導(dǎo)致縮小En值的結(jié)果。如果隨機效應(yīng)導(dǎo)致的分量與系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的分量相比較小時,這種影響可忽略,否則將會得出錯誤判斷。
對于參加實驗室,普遍的情況是對實驗室間比對實驗較為謹慎,為了準確可靠,重復(fù)實驗測量多次,取多次實驗的平均值報告結(jié)果。而其不確定度分析報告給出的卻是單次測量結(jié)果的擴展不確定度Ulab。原因同上,將人為導(dǎo)致En值的偏小,進而導(dǎo)致評價結(jié)論的錯誤。
正確的方法應(yīng)該是:既然取了平均值作為校準結(jié)果報告,其不確定度就應(yīng)考慮平均值的不確定度,且其值一定小于或等于單次測量結(jié)果的不確定度。特別值得注意的是當兩次或多次測量結(jié)果完全相同時,不確定度仍要考慮平均值的情況,也就是說隨機效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度對平均值來講是縮小了。不能說因為結(jié)果不變,不確定度就不變,而認為Uref=U95。既然已經(jīng)進行了重復(fù)測量,就應(yīng)考慮屬于平均值的不確定度,而不管復(fù)測結(jié)果是否變化。
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更多>2019-01-29