JJF1033-2016《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》的修訂版已于2017年實(shí)施。我們?cè)谶@一年多的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考評(píng)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)建標(biāo)單位對(duì)技術(shù)問(wèn)題的理解還有較大差異。反映在遞交的申請(qǐng)書(shū)中，就是技術(shù)指標(biāo)填寫(xiě)比較混亂。這些問(wèn)題對(duì)直接測(cè)量的儀器來(lái)說(shuō)，沒(méi)有太多的歧義。但對(duì)分析儀器來(lái)說(shuō)，由于種類(lèi)多，原理不同，且多數(shù)是通過(guò)測(cè)量與物質(zhì)的量或濃度有關(guān)的物理量，再用相關(guān)公式計(jì)算得到所需的物質(zhì)的量或濃度。分析儀器多數(shù)使用相對(duì)測(cè)量方法，雖然測(cè)量區(qū)間很寬，可達(dá)幾個(gè)數(shù)量級(jí)，但為了測(cè)量準(zhǔn)確，可根據(jù)被測(cè)物的含量取一較小的區(qū)間做一標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)量，這樣會(huì)使測(cè)量誤差減至最小。衡量分析儀器的技術(shù)指標(biāo)不僅是測(cè)量誤差，還要關(guān)注精密度、線性誤差、最小檢出量等，所以檢定/校準(zhǔn)的參數(shù)也較多。由此，導(dǎo)致申請(qǐng)書(shū)填寫(xiě)的內(nèi)容很不統(tǒng)一、不規(guī)范。主要體現(xiàn)在計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備、可開(kāi)展的檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目的測(cè)量范圍和不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差幾個(gè)方面。為規(guī)范分析儀器類(lèi)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立與考評(píng)，我們首先以原子吸收分光光度計(jì)為例加以探討，并提出幾點(diǎn)建議。

在考評(píng)中發(fā)現(xiàn)，多數(shù)情況是填寫(xiě)的內(nèi)容不全面，表述不準(zhǔn)確；沒(méi)有與自己的實(shí)際情況相聯(lián)系；不了解上一級(jí)計(jì)量部門(mén)檢定/校準(zhǔn)本級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量基準(zhǔn)或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量范圍和不確定度等。如計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量范圍，有以下幾種寫(xiě)法：1.（190～900）nm；2.Cu：0～5.00μg/mL；Cd：0～5.00ng/mL；3.波長(zhǎng)：（190～900）nm；Cu：0～5.00μg/mL；Cd：0～5.00ng/mL。

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差，與測(cè)量范圍對(duì)應(yīng)地給出：1.自然基準(zhǔn)/0.1nm/±0.1nm；2.Cu：U=1%，k=2；Cd：U=2%，k=2；3. 波長(zhǎng)：自然基準(zhǔn)/0.1nm/±0.1nm；Cu：U=1%，k=2；Cd：U=2%，k=2。

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器一欄與主要配套設(shè)備一欄不分彼此，隨意填寫(xiě)，填寫(xiě)的內(nèi)容也不一致，如空心陰極燈，名稱(chēng)一欄填寫(xiě)的是空心陰極燈，型號(hào)：原子吸收用，測(cè)量范圍：Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs，不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差：有的建標(biāo)單位沒(méi)有填寫(xiě)，有的建標(biāo)單位填寫(xiě)：零漂Cu：0.001A，Cd：0.001A；光衰減器一欄，有的建標(biāo)單位僅填寫(xiě)了名稱(chēng)、型號(hào)、測(cè)量范圍，其他均沒(méi)有填寫(xiě)，有的建標(biāo)單位認(rèn)為也沒(méi)必要送檢。

開(kāi)展的檢定或校準(zhǔn)項(xiàng)目一欄中，測(cè)量范圍很多建標(biāo)單位僅寫(xiě)了波長(zhǎng)（190～900）nm；不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差，僅寫(xiě)了波長(zhǎng)示值誤差±0.5nm，有的建標(biāo)單位寫(xiě)的內(nèi)容與計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)是一樣的；有的建標(biāo)單位寫(xiě)了火焰法測(cè)銅RSD，石墨爐法測(cè)鎘RSD；有的建標(biāo)單位寫(xiě)了火焰法測(cè)銅線性誤差，石墨爐法測(cè)鎘線性誤差。

由檢定規(guī)程可知，該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)是由標(biāo)準(zhǔn)溶液、空心陰極燈、光衰減器、秒表和量筒組成的。開(kāi)展的檢定項(xiàng)目是原子吸收分光光度計(jì)。傳遞的量值是物質(zhì)的量摩爾，以波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性、基線穩(wěn)定性、檢出限、測(cè)量重復(fù)性、線性誤差、光譜帶寬偏差、邊緣能量、表觀霧化率、背景校正能力來(lái)表示。原理是基于朗伯比爾光吸收定律。

為解決表述規(guī)范、準(zhǔn)確、統(tǒng)一等問(wèn)題，根據(jù)自身的學(xué)習(xí)心得和工作體會(huì)，特提出如下幾點(diǎn)建議：

1.計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主標(biāo)準(zhǔn)器應(yīng)是：Cu、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液和Hg、Cu、Cd空心陰極燈。其余為主要配套設(shè)備。

因?yàn)镃u、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和Hg、Cu、Cd空心陰極燈的波長(zhǎng)值及穩(wěn)定性在量值傳遞中對(duì)量值有主要貢獻(xiàn)，檢定的是儀器的主要技術(shù)指標(biāo)，主要技術(shù)指標(biāo)合格，一般分析測(cè)量就可以進(jìn)行。

2.計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量范圍最好如下表述：1.λ：（253.7～871.6）nm；2.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：Cu：(0.50～5.00) μg/mL；Cd：（0.50～5.00）ng/mL。因?yàn)榭招年帢O燈和標(biāo)準(zhǔn)溶液在檢定中是有主要貢獻(xiàn)的。波長(zhǎng)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的范圍與規(guī)程是一致的。沒(méi)有包括193.7nm，是因?yàn)椴ㄩL(zhǎng)不檢該譜線，且后續(xù)檢定中也不檢定邊緣能量。

3.計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差應(yīng)表述為：1.λ：MPE:±0.1nm；2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度：Cu：U_rel=1%(k=2)、Cd：U_rel=2%(k=2)。一般不表述為：標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度等級(jí)：二級(jí)。因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)溶液雖按級(jí)劃分，但標(biāo)物證書(shū)中都給出了不確定度，使用非常方便；且進(jìn)行不確定度分析時(shí)，也要用到標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度。它與其他專(zhuān)業(yè)領(lǐng)域的等級(jí)劃分還是有區(qū)別的。

4.計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器一欄中，應(yīng)填寫(xiě)空心陰極燈和標(biāo)準(zhǔn)溶液。主要配套設(shè)備一欄中，應(yīng)填寫(xiě)秒表和量筒。而光衰減器和NaCI溶液填寫(xiě)在哪一欄，均可。因?yàn)槎呤菣z背景校正能力的標(biāo)準(zhǔn)，但在后續(xù)檢定時(shí)又不是必檢項(xiàng)目。

5.計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器與主要配套設(shè)備填寫(xiě)的各項(xiàng)內(nèi)容如下：

第一項(xiàng)應(yīng)表述為：名稱(chēng)：空心陰極燈；型號(hào)：Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs；測(cè)量范圍：（193.7～871.6）nm；不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差為MPE:±0.1nm，Cu、Cd可加上穩(wěn)定性，As、Cs可加上能量值；制造廠及出廠編號(hào)、檢定周期或復(fù)校間隔、末次檢定或校準(zhǔn)日期、檢定或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)及證書(shū)號(hào)，按出廠說(shuō)明或檢定/校準(zhǔn)證書(shū)中給出的填寫(xiě)即可。雖然Mn、As、Cs燈不是主要設(shè)備，但為了簡(jiǎn)便寫(xiě)在一起。當(dāng)然分開(kāi)寫(xiě)也是可以的。

第二項(xiàng)應(yīng)表述為：名稱(chēng)：標(biāo)準(zhǔn)溶液；型號(hào)：Cu、Cd；測(cè)量范圍：Cu：（0.50～5.00）μg/mL、Cd：（0.50～5.00）ng/mL；不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差：不確定度Cu：U_rel=1%（k=2）、Cd：U_rel =2%（k=2）；制造廠及出廠編號(hào)按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)給出的填寫(xiě)；檢定周期或復(fù)校間隔：一年（標(biāo)準(zhǔn)溶液是一次性使用，沒(méi)有檢定周期或復(fù)校間隔，但有效期是一年）；末次檢定或校準(zhǔn)日期按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)給出的定值日期填寫(xiě)而不是購(gòu)買(mǎi)日期；檢定或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)按證書(shū)中給出的填寫(xiě)；標(biāo)準(zhǔn)溶液的證書(shū)號(hào)應(yīng)填寫(xiě)GBW(E)130079。

在這里，型號(hào)和證書(shū)號(hào)都可寫(xiě)GBW(E)130079。但為了不重復(fù)，我們認(rèn)為以上表述較為妥當(dāng)。因?yàn)榇蠖鄶?shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)沒(méi)有專(zhuān)門(mén)針對(duì)所售溶液給出證書(shū)號(hào)；給出的，可以寫(xiě)上相應(yīng)證書(shū)號(hào)。 

分析儀器大多是用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)的。配套設(shè)備不是與計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)配合檢定/校準(zhǔn)同一參數(shù)的，而是用于檢定其他參數(shù)的。其他諸如環(huán)境條件等影響一般是可以忽略的。所以一般情況下，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量范圍、不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差與計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器是一致的。

光衰減器作為背景校正的標(biāo)準(zhǔn)，還是應(yīng)該送檢的。雖然多數(shù)情況下，證書(shū)中沒(méi)有給出送檢周期，但在日常工作中，可以視吸光度值的穩(wěn)定情況確定送檢周期。

其他四項(xiàng)主要配套設(shè)備應(yīng)順序填寫(xiě)為1光衰減器：原子吸收檢定專(zhuān)用，1A，MPE：±0.05A，其他按證書(shū)填寫(xiě)；2標(biāo)準(zhǔn)溶液：NaCl，5.00mg/mL，不確定度U_rel=3%(k=2)，其他按證書(shū)填寫(xiě)；量筒和秒表按檢定證書(shū)給出的信息填寫(xiě)即可。

6.開(kāi)展的檢定或校準(zhǔn)項(xiàng)目一欄中，應(yīng)表述為：名稱(chēng)：原子吸收分光光度計(jì)；測(cè)量范圍：（1）波長(zhǎng)（190～900） nm，（2）火焰原子化器，（3）石墨爐原子化器；不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差：（1）波長(zhǎng)示值誤差：±0.5nm，（2）火焰法測(cè)銅RSD≤1.5%，線性誤差：≤10%，檢出限：≤0.02μg/mL；石墨爐法測(cè)鎘RSD≤5%，線性誤差：≤15%，檢出限：≤4pg。

原子吸收分光光度計(jì)可以測(cè)量近百種元素或物質(zhì)，且不同物質(zhì)的測(cè)量范圍也大不相同。因此用兩個(gè)原子化器代替，既科學(xué)合理又簡(jiǎn)便易行。

另外，分析儀器測(cè)量物質(zhì)的量是可連續(xù)測(cè)量的，但標(biāo)準(zhǔn)溶液一般是不連續(xù)的，所以一般被檢儀器的測(cè)量范圍是大于計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的。

本文刊發(fā)于《中國(guó)計(jì)量》雜志2019年第三期

作者:河北省計(jì)量檢測(cè)技術(shù)中心 任彥麗、河北省質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院 齊二礦