重量法測(cè)量環(huán)境顆粒物PM2.5時(shí)，由于空白濾膜和采樣后的濾膜質(zhì)量都很小，濾膜的潔凈、采樣過(guò)程、稱重設(shè)備、稱重環(huán)境條件及稱重過(guò)程等任何因素,都可能對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性造成影響。因此，必須嚴(yán)格控制以下幾個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

一 濾膜

　　由于濾膜采樣前和采樣后質(zhì)量都很小，測(cè)量結(jié)果的相對(duì)不確定度較大，因此要確保濾膜的潔凈。例如:取一張濾膜，在溫度為19.22℃,相對(duì)濕度為52.42%的環(huán)境條件下，用MSA6.6S-CE電子天平測(cè)量，10次測(cè)量的平均值為144.471mg。采樣后，在相同條件下，10次測(cè)量的平均值為144.768mg，顆粒物的質(zhì)量為0.297mg。如果空白潔凈濾膜采樣前被污染，哪怕只有0.1mg，就相當(dāng)于顆粒物質(zhì)量的 33.7%，也就是說(shuō)0.1mg的變化都會(huì)給測(cè)量結(jié)果帶來(lái)很大的誤差。

二 濾膜運(yùn)輸及采樣過(guò)程

　　為了避免濾膜在運(yùn)輸過(guò)程產(chǎn)生二次污染和PM2.5顆粒物丟失，最好將濾膜放在專用、潔凈、獨(dú)立包裝和對(duì)測(cè)量結(jié)果無(wú)影響的惰性材料制造的濾膜盒內(nèi)，且工作面朝上。同時(shí)，在取放采樣濾膜和安裝采樣濾膜時(shí)，應(yīng)鑷在非工作面，嚴(yán)禁用手觸碰和跌落，減少濾膜與空氣不必要的接觸。


三 稱重設(shè)備

　　重量法測(cè)量PM2.5常用設(shè)備為實(shí)際分度值不大于0.01mg的電子天平，電子天平的計(jì)量性能應(yīng)符合JJG1036-2008《電子天平檢定規(guī)程》的規(guī)定。第一，電子天平須安裝在穩(wěn)固的工作臺(tái)上，調(diào)節(jié)水平，且工作臺(tái)要做防振處理。同時(shí)，電子天平要避免陽(yáng)光直射，要遠(yuǎn)離振源、磁源和熱源。第二，電子天平使用前要充分預(yù)熱，最好使其始終保持通電狀態(tài)或遵照操作說(shuō)明書中的要求進(jìn)行。第三，電子天平使用前應(yīng)預(yù)加載(這往往是許多用戶在稱量濾膜時(shí)所忽略的一項(xiàng)操作)，由于電子天平傳感器通常是由簧片構(gòu)成的彈性支撐體，在天平長(zhǎng)時(shí)間停止稱量時(shí)，天平的傳感器處于休眠狀態(tài)，簧片也處于休止?fàn)顟B(tài)，此時(shí)簧片恢復(fù)性能不好。若此時(shí)進(jìn)行稱量，就會(huì)造成天平加載后回零不好，示值穩(wěn)定性不好，重復(fù)性差等。預(yù)加載可以使電子天平的簧片進(jìn)入工作狀態(tài)，從而可以大大提高電子天平示值的穩(wěn)定性和重復(fù)性。第四，電子天平使用前要進(jìn)行校正，且稱量前，確認(rèn)天平顯示值位于零點(diǎn)，必要時(shí)，按去皮鍵，避免零點(diǎn)誤差。第五，對(duì)于MSA6.6S-000-DF電子天平，在稱量濾膜的秤盤上，最好放一片薄的不銹鋼片（注意:重量不能接近電子天平的最大稱量）,可減少開關(guān)門以及風(fēng)、氣流對(duì)濾膜稱量結(jié)果的影響。



四 稱重環(huán)境

　　按照HJ656-2013《環(huán)境空氣顆粒物（PM2.5）手工監(jiān)測(cè)方法（重量法）技術(shù)規(guī)范》要求，濾膜稱重的環(huán)境條件應(yīng)控制在溫度為15℃～30℃,相對(duì)濕度為(50±5)%。濾膜要在測(cè)量的環(huán)境條件放24h，達(dá)到溫度濕度平衡。如存在溫度差，就會(huì)導(dǎo)致濾膜外側(cè)產(chǎn)生流動(dòng)的氣流，此氣流產(chǎn)生一個(gè)向上或向下的作用力，在這個(gè)作用力下就會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤的測(cè)量結(jié)果。若濾膜溫度比室溫低，天平顯示值朝正方向緩慢變化；反之，天平顯示值朝負(fù)方向緩慢變化。同時(shí)，由于濾膜表面積較大，如果濕度相差較大，則很容易由于濾膜的吸濕性或揮發(fā)性導(dǎo)致天平的顯示值變化。只有在溫度為15℃～30℃和相對(duì)濕度為(50±5)%的條件下稱量濾膜，且兩次重量差應(yīng)小于±0.04mg，并保證空白濾膜前、后兩次質(zhì)量之差應(yīng)遠(yuǎn)小于采樣濾膜上的顆粒物負(fù)載量，此批次采樣監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)才是有效的，否則無(wú)效。


五 稱重過(guò)程

　　稱重過(guò)程中不可避免的風(fēng)險(xiǎn)就是無(wú)法采取充分的措施來(lái)防止環(huán)境因素的干擾影響，通常包括影響電子天平的物理因素，如稱量結(jié)果無(wú)法穩(wěn)定（緩慢揮發(fā)、吸濕），或作用于秤盤和樣品的外力(磁力、靜電等)導(dǎo)致稱量結(jié)果發(fā)生變化，故必須在符合HJ656-2013的環(huán)境條件下稱量。
　　稱量前，須將濾膜在恒溫恒濕的實(shí)驗(yàn)室里至少放置24h，使其等溫等濕。稱量時(shí)，將每張空白濾膜連續(xù)測(cè)量10次，取其平均值作為首次測(cè)量的結(jié)果。首次稱量后，在相同條件下平衡1h再次稱量10次，同樣取其平均值作為本次測(cè)量的結(jié)果，將兩次測(cè)量結(jié)果的平均值作為該張濾膜的原始質(zhì)量。然后，任取兩張濾膜作為“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”、一張空白濾膜和多張采樣濾膜，空白濾膜隨采樣濾膜送至采樣地點(diǎn)，“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”放在實(shí)驗(yàn)室。每次稱量采樣濾膜時(shí)，先稱兩張“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”，若“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”稱出的質(zhì)量在其原始質(zhì)量±0.04mg范圍內(nèi)，則認(rèn)為該批采樣濾膜稱量合格，數(shù)據(jù)可用，否則應(yīng)檢查稱量的條件是否符合要求。因此，“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”也可用來(lái)檢查環(huán)境條件是否符合要求，切記稱量時(shí)濾膜要放置在秤盤的中心，避免電子天平偏載誤差對(duì)結(jié)果帶來(lái)的影響，且濾膜的方向盡可能不變。

六 濾膜靜電的影響

　　由于濾膜表面積較大，在工作環(huán)境較干燥的情況下，實(shí)驗(yàn)過(guò)程很容易產(chǎn)生靜電。靜電則會(huì)導(dǎo)致天平顯示值長(zhǎng)時(shí)間不穩(wěn)定，無(wú)法顯示準(zhǔn)確穩(wěn)定的稱量結(jié)果，重復(fù)性也差。這時(shí)需采用一定的手段消除靜電，如增大實(shí)驗(yàn)室的空氣濕度至符合要求的條件、使用去靜電的裝置和屏蔽靜電力。


七 空氣浮力的影響

　　由于天平稱量濾膜時(shí)處于非真空狀態(tài)，所以受到空氣浮力的影響。尤其是選用百萬(wàn)分之一甚至更高精度的天平進(jìn)行稱重測(cè)量時(shí)，空氣浮力的影響就更顯突出，不可忽視。為得到精確的PM2.5的質(zhì)量，就必須對(duì)空氣浮力進(jìn)行修正，空氣密度和被測(cè)物體的密度是影響浮力修正的兩大因素。
綜上所述，要想用重量法實(shí)現(xiàn)對(duì)PM2.5顆粒物的準(zhǔn)確測(cè)量，得到可靠的測(cè)量結(jié)果，就必須對(duì)濾膜、運(yùn)輸及采樣過(guò)程、稱重設(shè)備、稱重環(huán)境、稱重過(guò)程、濾膜靜電和空氣浮力等七個(gè)方面進(jìn)行嚴(yán)格控制。

本文刊發(fā)于《中國(guó)計(jì)量》雜志2018年第12期

作者：江西省計(jì)量測(cè)試研究院   楊琪琪?楊禹哲