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液相色譜儀準(zhǔn)確度降低的原因及解決方法

發(fā)布時間:2009-02-09 作者:王穎 來源:www.jlbjb.com 瀏覽:7413

河北省計量科學(xué)研究院 王穎


  液相色譜儀利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動相間分配或吸附特性的差異,由流動相將試樣帶入色譜柱中進(jìn)行分離,經(jīng)檢測器進(jìn)行檢測,根據(jù)組分的保留時間和響應(yīng)值(峰高或峰面積)進(jìn)行定性和定量分析。

  液相色譜儀在使用過程中常有定量結(jié)果不準(zhǔn)確,準(zhǔn)確度降低情況出現(xiàn),如何解決液相色譜儀在使用過程中準(zhǔn)確度降低的問題,須從以下原因入手尋找解決的方法。

  一、峰高、峰面積的積分值不準(zhǔn)確
  解決的方法是設(shè)下列參數(shù):樣品量、換算比例、內(nèi)標(biāo)物量、保留時間。
  經(jīng)適當(dāng)變化后,重新進(jìn)標(biāo)樣提高試驗準(zhǔn)確度。

  二、樣品預(yù)處理時樣品降解或樣品不純
  解決方法:用標(biāo)準(zhǔn)樣比較,驗證樣品完整性,檢查樣品處理過程,換新樣。

  三、樣品蒸發(fā)
  解決方法:在適當(dāng)?shù)臏囟认旅芊獗4鏄悠贰?/font>

  四、樣品前處理不當(dāng)
  解決方法:檢查樣品制備過程中濃度、溶劑過濾等。

  五、內(nèi)標(biāo)物配置不當(dāng)
  解決方法:驗證內(nèi)標(biāo)物配制、混合過程(稱量和適當(dāng)稀釋),配制新內(nèi)標(biāo)物。

  六、進(jìn)樣問題(只對外標(biāo)法而言)
  解決方法:1.如果使用全部定量環(huán)的手動進(jìn)樣器,在進(jìn)樣前需在“取樣”(load)狀態(tài)下清洗三次;2.如果使用部分定量環(huán)的手動進(jìn)樣器,進(jìn)樣量需少于定量環(huán)體積的50%;3.如果使用注射器的手動進(jìn)樣器,須確保進(jìn)樣操作重復(fù);4.如果使用自動進(jìn)樣器可以確保正確的進(jìn)樣體積,須保證注射器不含空氣,樣品瓶有足夠的樣品,系統(tǒng)不泄漏;5.如果手動進(jìn)樣器、自動進(jìn)樣器都使用,應(yīng)確保流路的平衡。

  綜上所述,液相色譜儀準(zhǔn)確度降低由多種原因造成,操作者應(yīng)綜合分析、判斷,并通過各種可能的嘗試,從而快速排除故障,使儀器恢復(fù)正常。

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