中國測試技術(shù)研究院 魏壽芳 中國計量科學(xué)研究院 施昌彥
為了加強和規(guī)范我國測量儀器量值比對工作,由國家質(zhì)檢總局組織制定的國家計量技術(shù)規(guī)范JJF1117-2004《測量儀器比對規(guī)范》,于2004年3月2日發(fā)布、6月2日起正式實施。為幫助使用者理解和掌握該規(guī)范的內(nèi)容,本文就執(zhí)行中的有關(guān)問題作簡要說明。
一、制定《測量儀器比對規(guī)范》的主要依據(jù)
鑒于系初次制定,國內(nèi)又沒有相關(guān)的規(guī)范性資料可作參考,起草小組只能在收集國外資料、特別是查詢CIPM(國際計量委員會)關(guān)鍵比對和輔助比對做法的基礎(chǔ)上,重點了解國際比對的有關(guān)規(guī)則。同時,參閱ISO/IEC(國際標(biāo)準(zhǔn)化組織和國際電工委員會)關(guān)于利用實驗室間比對的能力驗證的相關(guān)規(guī)定,特別是中國實驗室國家認(rèn)可委員會對能力驗證的要求,擬借鑒國外、國內(nèi)相關(guān)部門開展類似工作的經(jīng)驗,以求得測量儀器比對方法上的協(xié)調(diào)一致。根據(jù)調(diào)研結(jié)果,選定如下文獻(xiàn)作為該規(guī)范制定的主要依據(jù)。
(1)ISO/IEC導(dǎo)則43:1997《利用實驗室間比對的能力驗證》
(2)CIPM/MRA:1999國際計量委員會“國家計量基(標(biāo))準(zhǔn)互認(rèn)與國家計量院簽發(fā)的校準(zhǔn)及測量證書互認(rèn)”協(xié)議
(3)CIPM/MRA 附件F:1999國際計量委員會關(guān)鍵比對導(dǎo)則
(4)JJF1001-1998《通用計量術(shù)語及定義》
(5)JJF1071-2000《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》
(6)JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》
二、關(guān)于《測量儀器比對規(guī)范》的名稱
國際間的量值比較稱為國際比對。關(guān)鍵比對(key comparison)是指由國際計量委員會的相關(guān)咨詢委員會(CIPM/CC)選擇、組織的一套比對,包括基本單位和導(dǎo)出單位的倍量、分量及人造標(biāo)準(zhǔn)物的比對(CIPM/MRA:1999);
實驗室間比對(inter-laboratory comparison)是指按照預(yù)先規(guī)定的條件,由兩個或多個實驗室對相同或類似被測物品進行檢測的組織、實施和評價(ISO/IEC導(dǎo)則43:1999);
《測量儀器比對規(guī)范》所指的比對,是指在規(guī)定條件下,對相同準(zhǔn)確度等級或指定不確定度范圍的同種測量儀器復(fù)現(xiàn)的量值進行比較的過程。
測量儀器(計量器具)包括計量基準(zhǔn)、計量標(biāo)準(zhǔn)和工作計量器具。根據(jù)我國過去在計量領(lǐng)域比對的一貫做法,目前國內(nèi)由政府部門組織的比對工作均為測量儀器量值的比對。
該規(guī)范對“比對”的定義明確表述為:在規(guī)定條件下,對相同準(zhǔn)確度等級或指定不確定度范圍的同種測量儀器復(fù)現(xiàn)的量值進行比較的過程;而量值復(fù)現(xiàn)的過程實際上全面反映了實驗室的綜合能力,包括實驗室的環(huán)境條件、操作人員水平、測量方法、測量設(shè)備等。制定該規(guī)范的目的是協(xié)調(diào)和統(tǒng)一測量儀器間量值比對的原則,所以,將規(guī)范的名稱確定為“測量儀器比對規(guī)范”。
三、《測量儀器比對規(guī)范》中的幾個主要問題
1.關(guān)于該規(guī)范構(gòu)架設(shè)計的考慮
該規(guī)范的總體構(gòu)架設(shè)計,主要依據(jù)兩個方面的考慮:
(1)鑒于我國目前開展測量儀器的比對工作,僅限于業(yè)已成熟的常規(guī)項目中的計量器具;又根據(jù)計量技術(shù)規(guī)范編寫的基本要求,該規(guī)范只限于統(tǒng)一原則,而對于某項比對的具體要求和安排,則由主導(dǎo)實驗室按照本專業(yè)領(lǐng)域的特點,經(jīng)與參比實驗室協(xié)商另行作出規(guī)定。
(2)考慮到各專業(yè)的比對有其自身特點,諸如數(shù)據(jù)統(tǒng)計和處理方法、測量不確定度評定、儀器交接等都各不相同,故對其比對步驟及注意事項等細(xì)節(jié),均由各主導(dǎo)實驗室以比對技術(shù)方案(作業(yè)指導(dǎo)書)的方式具體規(guī)定,該規(guī)范不作詳述。
2.關(guān)于專家組的考慮
測量儀器比對是一件十分嚴(yán)謹(jǐn)、通過若干個實驗室間的技術(shù)運作來完成的復(fù)雜工作,它不應(yīng)該受任何來自其他方面的干預(yù)。專家組是獨立于主導(dǎo)實驗室和參比實驗室乃至組織者的技術(shù)權(quán)威小組,國際關(guān)鍵比對中稱之為“比對顧問組”。其主要職能包括:對比對工作實施技術(shù)指導(dǎo),處理比對中的重大技術(shù)問題,解釋和協(xié)調(diào)比對過程中遇到的技術(shù)難題或技術(shù)爭議等。
顯然,這是比對組織者所無法替代的。借鑒國際關(guān)鍵比對的做法,該規(guī)范建議成立專家組;專家組由主導(dǎo)實驗室與參比實驗室協(xié)商后提出名單,報比對組織者決定。
3.關(guān)于比對路線
比對的路線方式有若干種,該規(guī)范推薦了常用的三種典型的方式:圓環(huán)式、星形式和花瓣式(參見JJF1117-2004附錄A)。具體操作由主導(dǎo)實驗室根據(jù)實際情況自行選取。
圓環(huán)方式適用于參比實驗室為數(shù)不多,傳遞標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)比較簡單、便于搬運、穩(wěn)定性非常好的情況。其優(yōu)點是使用傳遞標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量少;但比對工作所用的時間(周期)較長,運作不當(dāng)時容易造成無效比對。
星形方式適用于多套傳遞標(biāo)準(zhǔn)同時進行,其比對周期短,即使某一個傳遞標(biāo)準(zhǔn)損壞,也只影響一個實驗室的比對結(jié)果。
花瓣方式可將無效比對控制在比對過程的某一中間環(huán)節(jié)。若有三套傳遞標(biāo)準(zhǔn)同時進行,則可縮短比對周期。
在一般情況下,若傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性非常好,參比實驗室較少,可采取圓環(huán)式;若傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性比較好,則可采取花瓣式;否則只好采取星型式。
4.關(guān)于比對保密的規(guī)定
如果比對數(shù)據(jù)保密不好,將達(dá)不到比對預(yù)定的目的。為保證比對的質(zhì)量、比對的公正性和嚴(yán)肅性,該規(guī)范明確規(guī)定,在正式通報比對結(jié)果前,各相關(guān)實驗室(主導(dǎo)實驗室、參比實驗室)和相關(guān)人員(組織人員、試驗人員、專家組成員等)應(yīng)對比對結(jié)果嚴(yán)格保密。
在制定比對實施方案時,由主導(dǎo)實驗室重申保密規(guī)定或作出詳細(xì)規(guī)定。
5.關(guān)于比對實施方案
不同的測量儀器有各自的特殊性,對其要求也有極強的針對性。為此,比對實施方案只能根據(jù)測量儀器特點并結(jié)合其使用、運輸、試驗等過程中的注意事項,由主導(dǎo)實驗室提出,并經(jīng)所有參比實驗室討論同意后實施。
6.關(guān)于比對結(jié)果的評價和判別方法
由于比對參考值往往不易確定,參考值的測量不確定度也不易評定;而各專業(yè)比對數(shù)據(jù)的統(tǒng)計和處理方法又不一樣。因此,目前國際上常常是通過具體例子摸索經(jīng)驗,并指導(dǎo)其他項目,而不強求各專業(yè)之間在評價和判別方法上的一致。
對于實驗室間有些測量儀器的比對,通常采取例如En比法,它可以是反映參比實驗室測得值與主導(dǎo)實驗室參考值之間變動性的一個標(biāo)準(zhǔn)化差值(與測得值、參考值的擴展不確定度有關(guān))。當(dāng)En比大于1時判為不通過,當(dāng)En比小于或等于1時判為通過。
也可以采取其他的評價判別方法。一般來說,依據(jù)比對的目的,由主導(dǎo)實驗室、參比實驗室、比對組織者和專家組,結(jié)合該領(lǐng)域測量不確定度評定的現(xiàn)狀而定。該規(guī)范沒有也不宜作出統(tǒng)一規(guī)定。
四、目前國內(nèi)比對實施的基本程序
比對有時是在缺少更高準(zhǔn)確度等級的計量標(biāo)準(zhǔn)時,使測量結(jié)果趨向一致的一種手段。比對通常應(yīng)具備組織者、參比實驗室、主導(dǎo)實驗室(一般在該領(lǐng)域中技術(shù)水平比較領(lǐng)先的實驗室)、計量特性優(yōu)良的傳遞標(biāo)準(zhǔn)(測量不確定度應(yīng)小于被比對象,或同一量級但性能穩(wěn)定)。
近年來,國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局十分重視測量儀器的量值比對工作,每年計劃列支??铋_展相關(guān)領(lǐng)域的量值比對。具體組織立項工作,交由各相關(guān)專業(yè)計量技術(shù)委員會實施。中國實驗室國家認(rèn)可委員會也十分重視利用實驗室間比對的能力驗證工作。目前,向國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出比對項目的基本程序是:
●實驗室提出比對項目的建議申請;
●報相關(guān)專業(yè)計量技術(shù)委員會組織論證;
●上報比對組織者——政府計量行政部門;
●組織者確定項目、指定主導(dǎo)實驗室,批轉(zhuǎn)技術(shù)委員會;
●技術(shù)委員會通知主導(dǎo)實驗室按JJF1117-2004組織實施。
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