測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)是校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室開展檢定/校準(zhǔn)量傳的依據(jù)。對(duì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施期間核查是確保實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)可信度的重要手段,是確保實(shí)驗(yàn)室信譽(yù)和保證校準(zhǔn)質(zhì)量的重要著眼點(diǎn),也是實(shí)驗(yàn)室實(shí)施質(zhì)量監(jiān)控的重要途徑。努力做好測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的期間核查工作是校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的義務(wù)和職責(zé)。
現(xiàn)結(jié)合我校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)期間核查的做法談?wù)勎覀儗?duì)準(zhǔn)則條款的理解和運(yùn)用(本文不涉及其他設(shè)備的核查)。
一、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的期間核查應(yīng)按規(guī)定的程序和日程進(jìn)行
在CNAL/AC01:2002《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則》有兩處出現(xiàn)了“期間核查”。第5.6.3.3款標(biāo)題“期間核查”后面的闡述為:“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查,以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度”。第5.5.10款闡述為“當(dāng)需要利用期間核查以維持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí),應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行”。
顯然,期間核查主要是針對(duì)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)說的,且測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的期間核查應(yīng)按制定的程序進(jìn)行,而且要將測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的期間核查納入年度計(jì)劃,并在規(guī)定的日程完成。其目的是維持和保持測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)狀態(tài),防止在兩次正式校準(zhǔn)(檢定)期間內(nèi)使用不符合要求的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。
應(yīng)充分考慮時(shí)間間隔對(duì)期間核查作用有效性的影響,其規(guī)定的日程宜選在兩次校準(zhǔn)/檢定間隔時(shí)間的一半,或需要進(jìn)行期間核查的時(shí)機(jī),如測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)行過程中發(fā)現(xiàn)可疑現(xiàn)象等。
二、期間核查通過核查標(biāo)準(zhǔn)實(shí)現(xiàn)
期間核查即導(dǎo)則25所述的“運(yùn)行檢查”(9.6款),是指在兩次校準(zhǔn)(檢定)期間通過核查標(biāo)準(zhǔn)所做的核查,核查測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的示值是否產(chǎn)生變化,核查測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)量值是否可靠。
核查標(biāo)準(zhǔn)實(shí)際上是用來代表被測(cè)對(duì)象的一種相對(duì)穩(wěn)定的儀器、產(chǎn)品或其他物體,它的量限、準(zhǔn)確度等級(jí)都應(yīng)接近于被測(cè)對(duì)象,其穩(wěn)定性要優(yōu)于實(shí)際的被測(cè)對(duì)象。
核查標(biāo)準(zhǔn)可選用:
1.高一準(zhǔn)確度等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn);
2.同準(zhǔn)確度等級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(進(jìn)行比對(duì));
3.采用穩(wěn)定性好,靈敏度高的被測(cè)件(在不同時(shí)間進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量);
4.其他可用于核查的被測(cè)件。
若無法得到核查標(biāo)準(zhǔn)(如破壞性試驗(yàn)),就無法進(jìn)行期間檢查。
三、不是所有的設(shè)備都需要進(jìn)行期間核查
需要實(shí)施期間核查的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)包括:
1.新建立的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn);
2.測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性考核結(jié)果需進(jìn)行穩(wěn)定性檢查的測(cè)量設(shè)備;
3.經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)(檢定)的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn);
4.測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)在運(yùn)行過程中有可疑現(xiàn)象發(fā)生;
5.脫離了實(shí)驗(yàn)室的直接控制,如送檢溯源或借出(測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)一般不外借)返回后使用前的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備。
四、期間核查不是再校準(zhǔn)
期間核查不是一般性的功能檢查,更不是縮短校準(zhǔn)(檢定)周期的再校準(zhǔn)。被選為核查標(biāo)準(zhǔn)的樣品件,對(duì)其期間核查的項(xiàng)目、量程、核查點(diǎn)少于對(duì)其周期校準(zhǔn)(檢定)的項(xiàng)目、量程、核查點(diǎn),只要能證實(shí)其測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)保持校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度這一目的并維持實(shí)驗(yàn)室可接受的投入即可。
五、期間核查方法及評(píng)定
1.測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)示值變化的核查
(1)將核查標(biāo)準(zhǔn)送上級(jí)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)進(jìn)行核查得到的某測(cè)量項(xiàng)的某測(cè)量值,與本測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)期間核查得到的同測(cè)量項(xiàng)同測(cè)量點(diǎn)值Y相比較,其|Y-Y0|≤U,即應(yīng)小于或等于用該測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量核查標(biāo)準(zhǔn)或被測(cè)對(duì)象的擴(kuò)展不確定度U。
(2)與同級(jí)別的(計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu))校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的相同測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的某測(cè)量項(xiàng)某測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行比對(duì),其核查的比對(duì)結(jié)果差值Ya與Yb之差的絕對(duì)值應(yīng)滿足|Ya-Yb|≤。U為被核查的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的擴(kuò)展不確定度。
(3)核查標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)得到的值Ya,與該核查標(biāo)準(zhǔn)上周期用同一測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)檢定/校準(zhǔn)對(duì)應(yīng)點(diǎn)的Yb之差應(yīng)小于該測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)考核時(shí)認(rèn)定的報(bào)告不確定度。
2.測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)可靠性的核查
(1)選一穩(wěn)定的被測(cè)量或被檢測(cè)量器(核查標(biāo)準(zhǔn)),在短時(shí)間內(nèi)用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)測(cè)量某測(cè)量點(diǎn)n次(推薦n≥6)得到n個(gè)觀測(cè)值xi;
則實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差:
Sn(x)應(yīng)小于該測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)考核時(shí)認(rèn)定的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的2/3。
即可表示被核查的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)其重量性滿足核查要求。
(2)在不同的時(shí)間多次用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量核查標(biāo)準(zhǔn)的某測(cè)量項(xiàng)某測(cè)量點(diǎn),得:
式中:——一次觀測(cè)時(shí)n個(gè)測(cè)量值;——m次觀測(cè)結(jié)果的算術(shù)平均值。
宜n≥6,m≥4。
實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差Sm應(yīng)小于測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)考核時(shí)認(rèn)定的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。
即可表示被核查的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)其穩(wěn)定性滿足要求。
3.測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的示值變化核查是期間核查的核心和關(guān)鍵。但也需核查測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)其維持和保持測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)其校準(zhǔn)狀態(tài)的可靠性程度。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)可寓于測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的示值變化核查之中,還可通過測(cè)量不確定度的驗(yàn)證來實(shí)現(xiàn)。
六、實(shí)例
1.實(shí)例1
期間核查計(jì)劃:略。
期間核查時(shí)間:測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)上次周檢后約6個(gè)月。
期間核查方法:采用五、1.(1)的方法即該測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)本實(shí)驗(yàn)室某穩(wěn)定性好的核查標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量器具、某測(cè)量項(xiàng)某測(cè)量點(diǎn)測(cè)量得到Y值,同時(shí)送核查標(biāo)準(zhǔn)至上級(jí)計(jì)量技術(shù)部門測(cè)量同一測(cè)量項(xiàng)的同一測(cè)量點(diǎn),得到Y0值。
評(píng)定:|Y-Y0|≤該測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)建標(biāo)考核的U,即認(rèn)為滿足核查要求。
2.實(shí)例2
期間核查計(jì)劃:略。
期間核查時(shí)間:某測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)上次送上級(jí)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)周檢后約6個(gè)月。
期間核查方法:采用五、1.(2)的方法,即該測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)本實(shí)驗(yàn)室某穩(wěn)定性好的核查標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量器具的某測(cè)量項(xiàng)某測(cè)量點(diǎn)測(cè)量得Ya,同時(shí)送核查標(biāo)準(zhǔn)至同級(jí)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)對(duì)其相同測(cè)量項(xiàng)、測(cè)量點(diǎn)測(cè)量得到Y。
評(píng)定:|Ya-Yb|≤,即小于本測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)建標(biāo)考核的U的倍,認(rèn)為滿足期間核查要求。
3.實(shí)例3
期間核查計(jì)劃:略。
期間核查時(shí)間:某測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)送上級(jí)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)周檢后約6個(gè)月。
期間核查方法:采用五、1.(3)的方法,即該測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)本實(shí)驗(yàn)室某穩(wěn)定性好的核查標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量器具的某測(cè)量項(xiàng)某測(cè)量點(diǎn)測(cè)量得到Y值,與該核查標(biāo)準(zhǔn)上次周檢該測(cè)量項(xiàng)測(cè)量點(diǎn)得到的Y0值相比較。
評(píng)定:|Y-Y0|≤該測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)考核時(shí)認(rèn)定的報(bào)告不確定度,即認(rèn)為滿足核查要求。
4.實(shí)例4
期間核查計(jì)劃:略。
核查時(shí)間:某測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)上次周檢后約6個(gè)月。
核查方法:采用五、2.(1)的方法,即該測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)本實(shí)驗(yàn)核查標(biāo)準(zhǔn)按其上次周期校準(zhǔn)評(píng)定測(cè)量不確定度的測(cè)量項(xiàng)測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行再校準(zhǔn)。
評(píng)定:上次周期校準(zhǔn)時(shí)該測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的某測(cè)量項(xiàng)、某測(cè)量點(diǎn)被上級(jí)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)評(píng)定表述的合成不確定度為uc,本次核查,該測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的同一測(cè)量項(xiàng)、測(cè)量點(diǎn)得到Sn(x),Sn(x)≤,即認(rèn)為滿足核查要求。
5.實(shí)例5
期間核查計(jì)劃:略。
期間核查時(shí)間:測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)上次周檢后的3個(gè)月、6個(gè)月、9個(gè)月。
期間核查方法:采用五、2.(2)的方法,即該測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)本實(shí)驗(yàn)室某穩(wěn)定性好的核查標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量器具的某測(cè)量項(xiàng)某測(cè)量點(diǎn)每隔3個(gè)月測(cè)量得到n個(gè)(推薦n≥6)測(cè)量值,6個(gè)月、9個(gè)月時(shí)間時(shí)重復(fù)上述測(cè)量,全年得到3次n個(gè)測(cè)量值。
評(píng)定:對(duì)每次觀測(cè)的n個(gè)測(cè)量值進(jìn)行算術(shù)平均,分別得到、、,再對(duì)、、算術(shù)平均得到。
按計(jì)算得到Sm<uc,即小于該測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)定表述的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,認(rèn)為滿足核查要求。
七、結(jié)束語
依照以上的理解,我們校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室制定了質(zhì)量體系程序文件期間核查程序,并規(guī)定了期間核查的對(duì)象、計(jì)劃、要求與評(píng)定,即明確期間核查的對(duì)象——測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、制定期間核查計(jì)劃、確定核查標(biāo)準(zhǔn)件、對(duì)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施上述第五節(jié)所述的相關(guān)核查和評(píng)定。照其試運(yùn)行,國家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可考核認(rèn)同了我們校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室期間核查的做法。