原中國計(jì)量科學(xué)研究院  施昌彥　江西省計(jì)量測試研究院  虞惠霞

　　能力驗(yàn)證(proficiency testing)是利用實(shí)驗(yàn)室間比對(inter-laboratory comparison)確定某實(shí)驗(yàn)室檢測/校準(zhǔn)能力的一項(xiàng)活動，包括由實(shí)驗(yàn)室自身、實(shí)驗(yàn)室顧客、認(rèn)可或法定機(jī)構(gòu)等對實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的評價。

　　能力驗(yàn)證對于識別實(shí)驗(yàn)室可能存在的系統(tǒng)偏差并制定相應(yīng)的糾正措施、實(shí)現(xiàn)質(zhì)量改進(jìn)、進(jìn)一步取得外部的信任，具有明顯的作用。由于能力驗(yàn)證是通過外部措施來補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的手段，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室開展新項(xiàng)目以及對檢測/校準(zhǔn)質(zhì)量進(jìn)行核驗(yàn)時，就顯得尤為重要。GB/T15483-1999《利用實(shí)驗(yàn)室間比對的能力驗(yàn)證》(等同采用ISO/IEC導(dǎo)則43:1997)是開展該項(xiàng)活動的指導(dǎo)性文件。    

　　一、能力驗(yàn)證與溯源共同保證測量的一致性

　　1998年，國際計(jì)量委員會向米制公約組織作了題為《國家與國際對于計(jì)量的需求:國際合作與國際計(jì)量局的作用》的報告，報告中對能力驗(yàn)證與溯源對于保證測量一致性的作用作了闡述。

　　圖1所示為兩個國家或經(jīng)濟(jì)體的溯源等級圖，即檢測實(shí)驗(yàn)室使用的檢測設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)溯源到校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室，校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室使用的校準(zhǔn)設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)溯源到國家計(jì)量院的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或工作基準(zhǔn)，直到國家計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)。
    

圖1  通過國際計(jì)量局(BIPM)、區(qū)域計(jì)量組織(RMO_s)和區(qū)域?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可合作組織(如APLAC、EA等)橫向核查處于不同溯源等級的實(shí)驗(yàn)室間的測量等效性

　　可以看出，為檢查或驗(yàn)證這種縱向溯源路徑的有效性和連續(xù)性，區(qū)域?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可合作組織(如亞太實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織APLAC、歐洲認(rèn)可合作組織EA)必須對該區(qū)域內(nèi)國家或經(jīng)濟(jì)體進(jìn)行校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間的橫向比對和檢測實(shí)驗(yàn)室間的能力驗(yàn)證。通常所說的能力驗(yàn)證，包括了校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間的比對和檢測實(shí)驗(yàn)室間的能力驗(yàn)證，比對是通過對測量結(jié)果的量值的比較評價實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)能力，能力驗(yàn)證則通過對實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果的分析對其能力予以確認(rèn)。由于校準(zhǔn)僅僅是對測量儀器計(jì)量特性的確認(rèn)，實(shí)驗(yàn)室是否具有相應(yīng)的校準(zhǔn)能力還需通過比對得以確認(rèn)。

　　由于能力驗(yàn)證與溯源在保證測量一致性中的地位與作用不同，因此不能相互替代。但是，當(dāng)量值難以或無法溯源時，參加適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)室間比對可增強(qiáng)人們對測量一致性的信任，由國際計(jì)量局(BIPM)或區(qū)域計(jì)量組織(RMO_s)組織的國家計(jì)量院(NMI)計(jì)量基準(zhǔn)的比對即屬這一情形，關(guān)鍵項(xiàng)的比對為國家計(jì)量院所出具的校準(zhǔn)證書的互認(rèn)提供了基礎(chǔ)。    

　　二、能力驗(yàn)證計(jì)劃的基本類型

　　(一)測量比對方案(measurement comparison schemes)
　　測量比對一般是將被測物品作為“盲樣”，按照擬定的順序依次在各參加比對的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室之間傳遞，實(shí)驗(yàn)室在規(guī)定時間內(nèi)完成對“盲樣”的測量工作，參考實(shí)驗(yàn)室將各測量結(jié)果與指定值比較，通常采用│E_n│值來評定參加實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)能力。習(xí)慣上，測量比對方案在我國也稱為量值比對方案。
    量值比對方案具有以下6個特征:
    (1)按規(guī)定順序和時間進(jìn)行測量；
    (2)被測物品的指定值由參考實(shí)驗(yàn)室提供；
    (3)被測物品的穩(wěn)定性要好，比對過程中不會被破壞；
    (4)當(dāng)參加實(shí)驗(yàn)室較多時，由于實(shí)施周期較長，可能需要核查被測物品；
    (5)各個測量結(jié)果要與參考值相比較，并考慮各實(shí)驗(yàn)室聲稱的測量不確定度；
    (6)被測物品為測量儀器。

　　(二)實(shí)驗(yàn)室間檢測方案(inter-laboratory testing schemes)
    實(shí)驗(yàn)室間檢測一般是由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室(有時也稱能力驗(yàn)證提供者)從被測物品中隨機(jī)抽取若干份，同步分發(fā)給各參加比對的檢測實(shí)驗(yàn)室按約定方案進(jìn)行檢測。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室從所有檢測結(jié)果中取其平均值或中位值作為指定值(公議值)，將各參加實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果與該公議值進(jìn)行比較，通常采用z比分?jǐn)?shù)來評價其檢測能力。實(shí)驗(yàn)室間檢測方案也稱為檢測比對。
    實(shí)驗(yàn)室間檢測方案具有以下4個特征:
    (1)按規(guī)定順序和時間進(jìn)行測量；
    (2)被測物品必須充分均勻，其不均勻程度不致對參加實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的評價產(chǎn)生顯著影響；
    (3)被測物品的性能穩(wěn)定，檢測后通常被破壞；
    (4)要求有一定數(shù)量的實(shí)驗(yàn)室參加，以保障統(tǒng)計(jì)結(jié)果的有效性。

　　(三)分樣檢測方案(split-sample testing schemes)
    該方案將某種產(chǎn)品或材料的樣品分割成兩份或幾份，每個參加實(shí)驗(yàn)室檢測每種樣品中的一份，以識別實(shí)驗(yàn)室提供數(shù)據(jù)的復(fù)現(xiàn)性/重復(fù)性和系統(tǒng)偏差，并可驗(yàn)證糾正措施的有效性。如適用，其中一個參加實(shí)驗(yàn)室可作為參考實(shí)驗(yàn)室，其檢測結(jié)果將作為參考值。
    在商貿(mào)交易中經(jīng)常采用此方案，即把樣品在代表供方的實(shí)驗(yàn)室和代表買方的另一個實(shí)驗(yàn)室之間進(jìn)行分割。這時，常常把另一個樣品保留在第三方實(shí)驗(yàn)室，以便當(dāng)供方和買方實(shí)驗(yàn)室出具結(jié)果中出現(xiàn)顯著差異時進(jìn)行仲裁檢測。

　　(四)定性方案(qualitative schemes)
    該方案的目的是評價實(shí)驗(yàn)室對特定物品某一特性的識別能力，例如識別待檢物品是否存在某一組分、屬于哪一類型等。對定性的結(jié)果通常無須計(jì)算。

　　(五)已知值方案(known-value schemes)
    該方案要求實(shí)驗(yàn)室制備已知量值的待檢物品，通過對該物品的檢測結(jié)果與已知量值(指定值)的比較來評價其檢測能力。實(shí)際上，該方案無須多個實(shí)驗(yàn)室參加。

　　(六)部分過程方案(partial-process schemes)
    該方案用于評價實(shí)驗(yàn)室完成檢測全過程中若干部分的能力。例如，評價實(shí)驗(yàn)室轉(zhuǎn)換和報告一套給定數(shù)據(jù)的能力(不進(jìn)行實(shí)際上的檢測)或根據(jù)規(guī)范抽取和制備試樣的能力。該方案也無須多個實(shí)驗(yàn)室參加。    

　　三、校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間量值比對

　　(一)被測物品的選擇與準(zhǔn)備
    量值比對多采用順序測量方式(循環(huán)式)，同一物品在各參加實(shí)驗(yàn)室間依次傳遞，為此，必須保證物品的穩(wěn)定性。通常采取的措施有:選用已知穩(wěn)定性的物品；采用合適的包裝和運(yùn)輸方式；參加實(shí)驗(yàn)室對物品有疑問時，應(yīng)將其送回參考實(shí)驗(yàn)室重新校準(zhǔn)。

　　例如:為開展電能表量值比對，參考實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對作為傳遞標(biāo)準(zhǔn)的電能表在電流、電壓、功率因數(shù)測量范圍內(nèi)的電能值進(jìn)行3次以上穩(wěn)定性考核，只有當(dāng)穩(wěn)定性符合要求時，才可用作傳遞標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)循環(huán)結(jié)束回到參考實(shí)驗(yàn)室后，還需對該電能表再次進(jìn)行測量。參考值即為穩(wěn)定性測量結(jié)果的平均值。當(dāng)傳遞標(biāo)準(zhǔn)返回參考實(shí)驗(yàn)室時，若測量結(jié)果符合穩(wěn)定性要求，則可認(rèn)為其計(jì)量性能在傳遞過程中沒有發(fā)生變化。

　　(二)比對路徑的選擇
　　根據(jù)被測物品穩(wěn)定性能的好壞，量值比對的線路可選擇圓環(huán)式、星形式、花瓣式。在參加實(shí)驗(yàn)室不多，傳遞標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)比較簡單、便于搬運(yùn)、穩(wěn)定性非常好的情況下，適用圓環(huán)式比對；如傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性比較好，則可采用花瓣式；否則只能采取星形式。

　　(三)處理能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)方法
　　1.指定值的確定
　　計(jì)量具有準(zhǔn)確性、一致性和溯源性，校準(zhǔn)結(jié)果具有相當(dāng)?shù)目杀刃?。通常有一個權(quán)威機(jī)構(gòu)作為開展校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間比對的參考實(shí)驗(yàn)室，為被測物品提供參考值，該參考值即為指定值。例如，當(dāng)參加實(shí)驗(yàn)室為地市級計(jì)量實(shí)驗(yàn)室時，省級計(jì)量院即為參考實(shí)驗(yàn)室。參考實(shí)驗(yàn)室可使用準(zhǔn)確度更高的測量儀器，采用與參加實(shí)驗(yàn)室不同的校準(zhǔn)方法來確定參考值，以獲得更小的測量不確定度，從而提高其測量結(jié)果的可信度。

　　2.能力統(tǒng)計(jì)量的計(jì)算
　E_n值是最為常用，被國際認(rèn)同的典型的用于比對的一個統(tǒng)計(jì)量，它通過將參加實(shí)驗(yàn)室與參考實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果進(jìn)行比較，并考慮他們的測量不確定度來評定其校準(zhǔn)能力，所表述的是一個標(biāo)準(zhǔn)化的誤差，即:
    
　　式中:x——參加實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；X——參考實(shí)驗(yàn)室的參考值(指定值)；U_lab——參加實(shí)驗(yàn)室所報告的測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度；U_ref——參考實(shí)驗(yàn)室所報告的參考值(指定值)的擴(kuò)展不確定度。
　　注:U_lab和U_ref兩者的置信概率應(yīng)相同(一般為95%)。
    可見，E_n所表示的是參加實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果與參考值的差值，與這兩個測量結(jié)果不確定度的合成不確定度之比。顯然，E_n值和參加實(shí)驗(yàn)室的比對結(jié)果與合成測量不確定度均相關(guān)，而不僅僅是測量結(jié)果接近參考值的程度，因?yàn)閳蟾媪诵〉牟淮_定度的實(shí)驗(yàn)室，可能和在較大的測量不確定度上工作的實(shí)驗(yàn)室具有相似的E_n值。若E_n始終保持正值或負(fù)值，則表明可能存在某種系統(tǒng)效應(yīng)的影響。
    當(dāng)沒有公認(rèn)的、合適的參考實(shí)驗(yàn)室時，協(xié)調(diào)機(jī)構(gòu)可指定一個主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室，或由參加實(shí)驗(yàn)室推選一個主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室，由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對比對結(jié)果進(jìn)行評判。此時，所有參加實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果的平均值作為指定值，E_n值為:
    
    式中:x_i——參加實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；——測量結(jié)果的算術(shù)平均值；U_xi——參加實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的不確定度；——算術(shù)平均值的不確定度；n——參加比對的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量。
    3.能力驗(yàn)證結(jié)果的評價
    當(dāng)│E_n│≤1，比對結(jié)果滿意，通過。
    當(dāng)│E_n│>1，比對結(jié)果不滿意，不通過。
    對出現(xiàn)│E_n│>1的實(shí)驗(yàn)室，必須仔細(xì)查找原因，采取糾正措施。必要時，可重新進(jìn)行測量，否則，不能參與最后的統(tǒng)計(jì)比對。也就是說，該實(shí)驗(yàn)室的該項(xiàng)校準(zhǔn)能力驗(yàn)證不能通過，即不具備該項(xiàng)校準(zhǔn)能力。對出現(xiàn)0.7≤│E_n│≤1的實(shí)驗(yàn)室，建議采取預(yù)防措施。

　　(四)示例
    表1為有參考實(shí)驗(yàn)室(編號為0)時7個校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間關(guān)于1V直流電壓測量的量值比對結(jié)果，測量結(jié)果擴(kuò)展不確定度的置信概率均為95%。
    

    表1  1V直流電壓比對結(jié)果

    從表1可見，在所有參加能力驗(yàn)證的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室中，除4號實(shí)驗(yàn)室的│E_n│=1.77>1以外，其余實(shí)驗(yàn)室的│E_n│皆小于1，具備了相應(yīng)的校準(zhǔn)能力。實(shí)際上，4號實(shí)驗(yàn)室報告的不確定度為1.0μV，遠(yuǎn)小于6號和2號實(shí)驗(yàn)室，但能力驗(yàn)證卻沒有通過。可見，參加實(shí)驗(yàn)室所報告的不確定度并不能完全反映其所具備的校準(zhǔn)能力。(未完待續(xù))
    

    圖2  校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室量值比對路徑圖
    A表示主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室,B、C、D、E、F、G表示參加實(shí)驗(yàn)室