浙江省計量科學(xué)研究院　沈才忠  何虹　浙江藍(lán)箭萬邦技術(shù)有限公司　孫世勃

　　一、期間核查的概念及目的

　　測量設(shè)備性能的準(zhǔn)確與否，直接影響到實驗室檢定、校準(zhǔn)、檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。為保證測量設(shè)備性能滿足預(yù)期的使用要求，保證其量值的溯源性，須定期進行校準(zhǔn)或檢定。然而由于測量設(shè)備固有特性的變化或漂移，在每次檢定或校準(zhǔn)后并不能保證其量值始終得到維持，因此，在日常工作中需要經(jīng)常對測量設(shè)備的性能進行核查，以便及時識別可能發(fā)生的超出預(yù)期范圍的變化或失效，確認(rèn)其性能是否得到有效維持或是否滿足其使用要求而不會得到非預(yù)期的使用。

　　因此，期間核查的概念可以表述為:在測量設(shè)備相鄰兩次校準(zhǔn)或檢定期間，采用可信的方法對其使用功能及測量性能進行的一種核查，以驗證其是否得到有效維持，即旨在確認(rèn)測量設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信程度。    

　　二、期間核查的對象

　　不同實驗室的測量設(shè)備期間核查要求是不盡相同的。按照ISO/IEC17025和JJF1069-2007的要求，校準(zhǔn)實驗室和法定計量檢定機構(gòu)必須對其計量標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行期間核查，對其他測量設(shè)備以及檢測實驗室的一般測量設(shè)備，需要進行期間核查的有使用頻次高的，使用環(huán)境惡劣的，對檢測結(jié)果有重大影響的，移動使用的，漂移較大、穩(wěn)定性較差的，用于現(xiàn)場檢測的，曾經(jīng)過載或懷疑有質(zhì)量問題的等。    

　　三、期間核查的方法及其判定原則

　　期間核查的方法有多種，可根據(jù)實驗室及其檢定、校準(zhǔn)、檢測樣品的特點，從測量設(shè)備的特性以及經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮。

　　首先要有一個核查標(biāo)準(zhǔn)，用以對測量設(shè)備進行期間核查。核查標(biāo)準(zhǔn)的性能必須穩(wěn)定，它可以是上一等級、下一等級或同等級計量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可以是準(zhǔn)確度等級更高或較低的同類測量設(shè)備、實物樣品等。

　　期間核查并不需要對測量設(shè)備的所有測量功能、全部測量范圍進行核查，主要針對需要使用以及漂移較大的功能、測量范圍或測量點進行核查即可。

　　期間核查時應(yīng)排除諸如人員、環(huán)境等因素的影響，為此測量次數(shù)應(yīng)足夠(例如6～10次)，通常取重復(fù)測量的平均值作為核查結(jié)果。

　　期間核查的方法可以參照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程、規(guī)范中的規(guī)定，也可以參照測量設(shè)備使用說明書中供應(yīng)商提供的方法。常用方法及其判定原則如下:

　　1.傳遞測量法
　　當(dāng)對計量標(biāo)準(zhǔn)進行核查時，如果實驗室內(nèi)具備高一等級的計量標(biāo)準(zhǔn)，則可方便地用其對被核查計量標(biāo)準(zhǔn)的功能和范圍進行檢查，當(dāng)結(jié)果表明被核查的相關(guān)特性符合其技術(shù)指標(biāo)時，可認(rèn)為核查通過。

　　當(dāng)對其他測量設(shè)備進行核查時，如果實驗室具備更高準(zhǔn)確度等級的同類測量設(shè)備或可以測量同類參數(shù)的設(shè)備，當(dāng)這類設(shè)備的測量不確定度不超過被核查設(shè)備不確定度的1/3時，則可以用其對被核查設(shè)備進行檢查，當(dāng)結(jié)果表明被核查的相關(guān)特性符合其技術(shù)指標(biāo)時，認(rèn)為核查通過。
　　當(dāng)測量設(shè)備屬于標(biāo)準(zhǔn)信號源時，也可以采用此方法。

　　2.多臺套設(shè)備比對法
　　當(dāng)實驗室沒有高一等級的計量標(biāo)準(zhǔn)或其他測量設(shè)備，但具有多臺套同類的具有相同準(zhǔn)確度等級的計量標(biāo)準(zhǔn)或測量設(shè)備時，可以采用這一方法。
　　首先用被核查的測量設(shè)備對核查標(biāo)準(zhǔn)進行測量，得到的測量值為y₁。然后用其他幾臺設(shè)備分別對核查標(biāo)準(zhǔn)進行測量，得到的測量值分別為y₂、y₃……y_n，計算y₁、y₂、y₃……y_n的平均值為，則當(dāng)時，認(rèn)為核查結(jié)果滿意(式中U為用被核查設(shè)備對核查標(biāo)準(zhǔn)進行測量時的擴展不確定度)。

　　3.兩臺套設(shè)備比對法
　　當(dāng)實驗室只有兩臺(套)同類測量設(shè)備時，可用它們對核查標(biāo)準(zhǔn)進行測量，得到的測量值分別為y₁、y₂。假如它們的測量不確定度分別為U₁、U₂，則當(dāng)滿足時，認(rèn)為核查結(jié)果滿意。

　　若這兩臺(套)設(shè)備是溯源到同一計量標(biāo)準(zhǔn)，它們之間具有相關(guān)性，在評定不確定度時應(yīng)予考慮。
　　當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行核查時，也可用此法。這時標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為被核查的測量設(shè)備，選取性能穩(wěn)定、具有滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值分辨力的測量設(shè)備作為核查標(biāo)準(zhǔn)，分別用兩個同類的、性能指標(biāo)相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對核查標(biāo)準(zhǔn)進行測量，得到兩個結(jié)果，按上述判別準(zhǔn)則進行判定。由于被核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)類型相同、技術(shù)指標(biāo)相同，因此兩次測量具有相同的不確定度。同時，由于兩次測量在同一臺測量設(shè)備上進行，因此其判別準(zhǔn)則為:
    
    式中:U──扣除由系統(tǒng)效應(yīng)引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量后的擴展不確定度。

　　4.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法
　　當(dāng)實驗室具有被核查設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)。若用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)去檢查被核查設(shè)備的參數(shù)，得到的測量值為y，判別準(zhǔn)則為:
    
    式中:y──測量值；Y──標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代表的值；Δ──與被核查設(shè)備準(zhǔn)確度等級對應(yīng)的允差限。
    用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI，或是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
    當(dāng)無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，可用已經(jīng)過定值的標(biāo)準(zhǔn)溶液對測量設(shè)備進行核查。如pH計、離子計、電導(dǎo)儀等可用定值溶液進行核查。

　　5.留樣再測法
　　留樣再測法又可稱作穩(wěn)定性實驗法、重復(fù)測量法。
　　當(dāng)測量設(shè)備經(jīng)檢定或校準(zhǔn)得到其性能數(shù)據(jù)后，立即用其對核查標(biāo)準(zhǔn)進行測量，把得到的測量值y₁作為參考值。這時的核查標(biāo)準(zhǔn)可以是測量設(shè)備，也可以是實物樣品。然后在規(guī)定條件下保存好該核查標(biāo)準(zhǔn)，并盡可能不作為他用。在規(guī)定或計劃的核查頻次上，用測量設(shè)備分別對該核查標(biāo)準(zhǔn)進行測量，得到測量值y₂、y₃……y_n。判別準(zhǔn)則為:
    
    式中:U──扣除由系統(tǒng)效應(yīng)引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量后的擴展不確定度。

　　6.實物樣件檢查法
　　某些測量設(shè)備是用于測量限值的，當(dāng)測量值超過限定值時即自動報警。對于這類設(shè)備可用本方法進行期間核查。
　　首先根據(jù)被核查設(shè)備的工作原理以及被核查參數(shù)的性質(zhì)，設(shè)計、制作或購買相應(yīng)的實物樣件。然后設(shè)定該參數(shù)的限定值，將實物樣件施加于測量設(shè)備上，操作設(shè)備并調(diào)節(jié)到規(guī)定的輸出量，觀察測量設(shè)備是否具有相應(yīng)的響應(yīng)。
　　例如，對準(zhǔn)確度等級為5級、輸出電壓為1500V、設(shè)置的泄漏電流為5mA的耐壓測試儀進行期間核查時，可以用300kΩ的電阻作為核查標(biāo)準(zhǔn)。將其接入耐壓測試儀的兩測試棒中，調(diào)節(jié)輸出電壓在(1500±5%)V時應(yīng)報警，此時認(rèn)為耐壓測試儀的性能正常。

　　7.自帶標(biāo)樣核查法
　　有些測量設(shè)備自帶標(biāo)準(zhǔn)樣塊，有的還帶有自動校準(zhǔn)系統(tǒng)，這時可將標(biāo)準(zhǔn)樣塊作為核查標(biāo)準(zhǔn)，按照制造商提供的方法進行核查。例如，電子天平往往自帶一個標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼、射線監(jiān)測儀自帶標(biāo)準(zhǔn)膜片并能自動校準(zhǔn)，這時可將標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼、標(biāo)準(zhǔn)膜片作為核查標(biāo)準(zhǔn)，按照設(shè)備說明書上規(guī)定的方法進行核查。

　　8.直接測量法
　　當(dāng)測量設(shè)備屬于標(biāo)準(zhǔn)信號源時，若實驗室具備計量標(biāo)準(zhǔn)，可直接用三、1的方法；若不具備計量標(biāo)準(zhǔn)，則可使用本方法。
　　首先確定需要核查的功能以及測量點，然后選取具有相應(yīng)功能的測量設(shè)備作核查標(biāo)準(zhǔn)，在相應(yīng)測量點上對核查標(biāo)準(zhǔn)的性能進行校準(zhǔn)，得到相應(yīng)的修正值，再用核查標(biāo)準(zhǔn)來測量被核查設(shè)備的性能，對核查結(jié)果進行修正后，觀察是否符合其相應(yīng)的技術(shù)要求。
　　例如，對標(biāo)準(zhǔn)電壓源進行核查時，首先應(yīng)根據(jù)需要確定核查的測量點(如5V)，這時可以選取數(shù)字多用表作核查標(biāo)準(zhǔn)。對數(shù)字多用表直流電壓擋上的5V測量點的示值進行校準(zhǔn)，得到的修正值為e；再用數(shù)字多用表去測量標(biāo)準(zhǔn)電壓源的5V輸出時的實際值，得到的結(jié)果為V，則(V+e)為核查結(jié)果。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)信號源的技術(shù)要求，即可判定其是否滿意。

　　9.實驗室間比對法
　　當(dāng)實驗室條件無法滿足以上方法時，可用實驗室間比對法來進行核查。
　　當(dāng)確定被核查設(shè)備所在實驗室為比對的主導(dǎo)實驗室時，判別原則按三、3；當(dāng)沒有確定主導(dǎo)實驗室時，判別原則按三、2。
　　當(dāng)參加比對實驗室的測量設(shè)備均溯源到同一校準(zhǔn)實驗室的同一計量標(biāo)準(zhǔn)時，在評定不確定度時應(yīng)考慮相關(guān)性的影響。

　　10.方法比對法
　　可以采用不同的方法對測量設(shè)備進行核查。當(dāng)利用同一臺被核查測量設(shè)備對核查標(biāo)準(zhǔn)進行測量時，核查結(jié)果的判別原則可按三、5。當(dāng)兩種方法的兩次測量是在不同測量設(shè)備上進行的，可按三、3的方法進行判別。    

　　四、核查結(jié)果處理及核查頻次

　　當(dāng)通過期間核查發(fā)現(xiàn)測量設(shè)備性能超出預(yù)期使用要求時，首先，應(yīng)立即停止使用并進行維修，在重新檢定或校準(zhǔn)表明其性能滿足要求后方可投入使用；其次，應(yīng)立即采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧?，對上次核查后開展的檢定、校準(zhǔn)、檢測工作進行追溯，以盡可能減少和降低設(shè)備失準(zhǔn)而造成的風(fēng)險，有效地維護實驗室和顧客的利益。

　　檢定、校準(zhǔn)、檢測工作的追溯是需要成本的，同時設(shè)備失準(zhǔn)會給實驗室和顧客帶來風(fēng)險，從而損害實驗室和顧客的利益。因此，實驗室應(yīng)從自身資源、技術(shù)能力、測量設(shè)備的重要程度，以及追溯成本和可能產(chǎn)生的風(fēng)險等因素，綜合考慮期間核查的頻次。實際上它并不是一成不變的。