山東省龍口市計(jì)量檢定測(cè)試所 韓順波
對(duì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施期間核查是確保實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)可信度的重要手段,是確保實(shí)驗(yàn)室信譽(yù)和保證校準(zhǔn)質(zhì)量的重要著眼點(diǎn),也是實(shí)驗(yàn)室實(shí)施質(zhì)量監(jiān)控的重要途徑?,F(xiàn)結(jié)合我所測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)期間核查的做法,談?wù)勎覀儗?duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解和運(yùn)用。
一、期間核查的要求
1.CNAS-CL01:2006《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》的要求
(1)要素條款5.5.10
“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí),應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。”
(2)要素條款 5.6.3.3期間核查
“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查,以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。”
2.JJF1069-2003《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》的要求
(1)要素條款6.4.10
“當(dāng)需要利用期間核查以維持設(shè)備檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí),應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。”
(2)要素條款 7.5.3.3期間核查
“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查,以保持其檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度。”
二、什么是期間核查
1.雖然規(guī)程中給出了檢定周期,但人們無(wú)法保證在有效期內(nèi)測(cè)量設(shè)備的技術(shù)性能能夠始終保持。為此,實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則中提出了期間核查的要求。是指使用簡(jiǎn)單實(shí)用并具相當(dāng)可信度的方法,對(duì)可能造成不合格的測(cè)量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))的某些參數(shù),在兩次相鄰的校準(zhǔn)時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行檢查,以維持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,以確保檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量。一旦發(fā)生偏移,可以采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧?,盡可能減少和降低由于設(shè)備或校準(zhǔn)狀態(tài)失效而產(chǎn)生的成本或風(fēng)險(xiǎn),有效維護(hù)實(shí)驗(yàn)室和客戶的利益。
2.期間核查的目的是,測(cè)量?jī)x器、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn)狀態(tài)在校準(zhǔn)有效期內(nèi)是否得到保持。用以及時(shí)預(yù)防和發(fā)現(xiàn)不合格的儀器并避免誤用,保證檢驗(yàn)結(jié)果持續(xù)的準(zhǔn)確、有效。
3.期間核查不是一般性的功能檢查,更不是縮短檢定/校準(zhǔn)周期的再校準(zhǔn)。被選為核查標(biāo)準(zhǔn)的樣品件,在期間核查的項(xiàng)目、測(cè)量范圍、核查點(diǎn)少于對(duì)其周期檢定/校準(zhǔn)的項(xiàng)目、測(cè)量范圍、核查點(diǎn)方面,只要能證實(shí)其保持校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度這一目的并維持實(shí)驗(yàn)室可接受的投入即可。過(guò)程不如檢定那么嚴(yán)格,如果在使用儀器的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)儀器狀況有較大的變化,就需要進(jìn)行一次期間核查。
三、選擇什么設(shè)備進(jìn)行期間核查
新建立的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置,新購(gòu)的測(cè)量?jī)x器設(shè)備、試驗(yàn)設(shè)備;
計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(或儀器設(shè)備)穩(wěn)定性考核結(jié)果證明其檢定/校準(zhǔn)數(shù)據(jù)存在超出其穩(wěn)定性允差趨勢(shì)的;
計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(或儀器設(shè)備)在運(yùn)行過(guò)程中,有可疑現(xiàn)象發(fā)生的;
不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化的儀器設(shè)備;
使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的、經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)工作的儀器設(shè)備。
四、選擇什么參數(shù)和量程進(jìn)行期間核查
期間核查主要是核查測(cè)量?jī)x器、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)漂移,可以從如下3個(gè)方面考慮核查參數(shù)和量程的選擇:
選擇使用最頻繁的參數(shù)和量程;
必須分析歷年的校準(zhǔn)證書/檢定證書,選擇示值變動(dòng)性最大的參數(shù)和測(cè)量范圍作為核查參數(shù)和測(cè)量范圍;
對(duì)于新購(gòu)設(shè)備,期間核查的參數(shù)和量程應(yīng)選擇設(shè)備的基本參數(shù)和基本量程。例如數(shù)字多用表,通??蛇x擇(1~10)V測(cè)量范圍的直流電壓參數(shù)和1mA直流電流參數(shù)進(jìn)行期間核查。
五、測(cè)量方法的實(shí)施
1.期間核查的方法有多種,使用技術(shù)手段進(jìn)行期間核查的方法常見(jiàn)的有5種:①參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì);②使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn);③與相同準(zhǔn)確度等級(jí)的另一個(gè)設(shè)備或幾個(gè)設(shè)備的量值進(jìn)行比較;④對(duì)穩(wěn)定的被測(cè)件的量值重新測(cè)定(即利用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查);⑤進(jìn)行高等級(jí)的自校。
?、佟鄣姆椒ㄅc比對(duì)的步驟一致,⑤與正常的檢定/校準(zhǔn)類似,④是基層技術(shù)機(jī)構(gòu)最方便實(shí)施,卻又是最容易出問(wèn)題的方法。
2.“核查標(biāo)準(zhǔn)”的量值不一定要求有非常高的準(zhǔn)確度但性能要穩(wěn)定,還必須具有足夠的分辨力。也可以選擇“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”或已知校準(zhǔn)/檢定值的標(biāo)準(zhǔn)作“核查標(biāo)準(zhǔn)”。諸如砝碼、量塊、線繞電阻器、標(biāo)準(zhǔn)電池,或其他穩(wěn)定性良好的留存被測(cè)物品。
進(jìn)行期間核查時(shí),應(yīng)排除其他因素的影響,例如排除人員、環(huán)境等的影響,并盡可能在理想的環(huán)境條件下和理想的測(cè)量系統(tǒng)中進(jìn)行。
如果“核查標(biāo)準(zhǔn)”量值未知,應(yīng)在不同時(shí)間至少進(jìn)行兩組測(cè)量。例如第一次可在送檢定/校準(zhǔn)之后立即進(jìn)行,并記錄測(cè)量得到的“核查標(biāo)準(zhǔn)”某參數(shù)的數(shù)值為Y1;第二次測(cè)量可在第一次之后2~6個(gè)月內(nèi)進(jìn)行,并記錄測(cè)量得到的“核查標(biāo)準(zhǔn)”同一參數(shù)的數(shù)值為Y2。兩次測(cè)量之間的時(shí)間間隔,視被核查儀器設(shè)備的狀況和試驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)確定。關(guān)鍵是看儀器設(shè)備使用頻率及穩(wěn)定性來(lái)確定期間核查周期,使用頻率高、穩(wěn)定性差的儀器設(shè)備,其核查周期應(yīng)短些,反之應(yīng)長(zhǎng)一些。
六、期間核查結(jié)果判別依據(jù)
1.對(duì)于本機(jī)構(gòu)能夠自檢的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(或儀器設(shè)備)的期間核查結(jié)果可以按相應(yīng)的計(jì)量檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范準(zhǔn)則進(jìn)行判斷。
2.對(duì)于不能夠自檢的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(或儀器設(shè)備)的核查結(jié)果。
(1)可以按JJF1033-2001《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》及GB/T15483-1999《利用實(shí)驗(yàn)室間能力的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)》中的相關(guān)準(zhǔn)則進(jìn)行判斷。
以專門的“核查標(biāo)準(zhǔn)器”和以“標(biāo)準(zhǔn)器”、“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”等穩(wěn)定物質(zhì)為“核查標(biāo)準(zhǔn)”時(shí),應(yīng)滿足:
當(dāng)成立時(shí),可忽略U0的影響,上式簡(jiǎn)化為:
Y-Y0|≤U
式中:Y——被核查儀器設(shè)備的測(cè)量結(jié)果;Y0——核查標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量結(jié)果;U——被核查儀器設(shè)備進(jìn)行測(cè)量時(shí)的擴(kuò)展不確定度(95%);U0——核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量時(shí)的擴(kuò)展不確定度(95%)。
以“監(jiān)督樣”或“留樣”作為“核查標(biāo)準(zhǔn)”,采用不同測(cè)量方法、儀器設(shè)備進(jìn)行測(cè)量時(shí),應(yīng)滿足:
式中:Y1、Y2——兩次測(cè)量的結(jié)果;U1、U2——兩次測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度(95%)。
由于在檢定/校準(zhǔn)過(guò)程中兩次所用的是同一臺(tái)(套)測(cè)量設(shè)備,應(yīng)考慮相關(guān)性影響,可以認(rèn)為由隨機(jī)效應(yīng)引起的不確定度分量(ua),在兩次測(cè)量中不相關(guān)。由系統(tǒng)效應(yīng)引起的不確定度分量(ub),在兩次測(cè)量中是完全相關(guān),相關(guān)系數(shù)為-1,對(duì)測(cè)量結(jié)果|Y1-Y2|的不確定度沒(méi)有影響。忽略其他因素影響時(shí),可近似地認(rèn)為:ua1≈ua2,那么可將公式簡(jiǎn)化為:
(2)也可以通過(guò)計(jì)算En值來(lái)判定其是否符合要求。公式為:
式中:Y1——第一次的測(cè)量結(jié)果;Y2——第二次的測(cè)量結(jié)果;U1第一次測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度(95%);U2——第二次測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度(95%)。
當(dāng)En≤1時(shí),比對(duì)結(jié)果滿意;當(dāng)En>1時(shí),比對(duì)結(jié)果不滿意。
七、期間核查結(jié)果的評(píng)價(jià)
接受準(zhǔn)則:核查結(jié)果滿足判別依據(jù),表明被核查的儀器設(shè)備的校準(zhǔn)/檢定狀態(tài)得到保持。
拒絕準(zhǔn)則:核查結(jié)果不滿足判別依據(jù),表明被核查的儀器設(shè)備的校準(zhǔn)/檢定狀態(tài)沒(méi)有得到保持,必須查找原因并迅速采取糾正措施或重新送檢定/校準(zhǔn)。
臨界預(yù)防準(zhǔn)則:0.7<En≤1,表明被核查的儀器設(shè)備的校準(zhǔn)/檢定狀態(tài)接近臨界,必須查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施(包括增加核查次數(shù))。
依照上述理解,我們制定了質(zhì)量體系程序文件期間核查程序,明確期間核查的對(duì)象、制定期間核查計(jì)劃、確定核查標(biāo)準(zhǔn),對(duì)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施相關(guān)核查和評(píng)定,有效地保證了我所出具數(shù)據(jù)的質(zhì)量,也得到了上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)和國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可專家組的一致認(rèn)可。