新疆質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督審核評價中心　張海英

　　一、引言

　　實驗室比對是指在規(guī)定條件下，對相同準(zhǔn)確度等級或者指定不確定度范圍的同種測量儀器復(fù)現(xiàn)的量值之間比較的過程。進(jìn)行實驗室之間的比對可以有多種目的，而通常是為了進(jìn)行能力驗證，以確定參比實驗室進(jìn)行指定類型的測量能力，規(guī)范或提高實驗室檢定/校準(zhǔn)工作的水平，進(jìn)而保證量值的準(zhǔn)確、可靠，有利于實施計量監(jiān)管。    

　　二、實驗室比對的方式

　　1.實驗室比對的組織
　　在進(jìn)行比對時要事先制定比對計劃，針對比對目的和方法，包括采用的傳遞標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備的要求、數(shù)據(jù)的處理及報告、比對結(jié)果的評價及利用等環(huán)節(jié)，策劃好比對方案。特別要根據(jù)比對項目的目的，確定具有相當(dāng)技術(shù)能力的主導(dǎo)實驗室和一定數(shù)量符合條件的參比實驗室。組織比對時應(yīng)著重考慮以下三點:

　　(1)比對方法首選國家計量檢定規(guī)程或國家計量技術(shù)規(guī)范規(guī)定的相關(guān)程序。在某些情況下也可以采用特定方法，但應(yīng)通過適當(dāng)途經(jīng)(例如協(xié)作實驗)確認(rèn)。如果參比實驗室的儀器設(shè)備和實驗人員差異較大，或者對比對方法有歧義，則應(yīng)事先對實驗條件作更為詳盡的說明，以便排除可能產(chǎn)生的干擾并識別真實差異。

　　(2)比對參考(指定)值通常由高等級的實驗室(例如國家、大區(qū)或省市計量院)給出，也可由主導(dǎo)實驗室和參比實驗室共同協(xié)商提出。在實際工作中，有時是自行組織的人員比對、設(shè)備比對或者是兩個或兩個以上的實驗室間比對。這時無法確定參考值，往往只能比較兩個或兩個以上測量結(jié)果之間的差異，而這種差異的可接受性往往可以用En值來判斷。如果差異顯著，則很難確定出錯在哪一方。

　　(3)鑒于測量結(jié)果及其不確定度均要參與最終比對結(jié)果的評判，所以在比對前應(yīng)列出不確定度的主要分量、評定方法，并給出相應(yīng)的置信水平和自由度。

　　2.實驗室比對的路線

　　典型的比對路線如圖1所示，A表示主導(dǎo)實驗室，B、C、D、E、F、G表示參比實驗室。
    

圖1  實驗室比對傳遞路線圖

　　 在圓環(huán)式中，傳遞標(biāo)準(zhǔn)首先由主導(dǎo)實驗室A按規(guī)定程序進(jìn)行校準(zhǔn)，得出數(shù)據(jù)后傳遞給參比實驗室B，經(jīng)B校準(zhǔn)后依次傳遞給其他實驗室，最后由G返回到A進(jìn)行復(fù)校，以驗證傳遞標(biāo)準(zhǔn)的示值變化是否正常。該方式適用于傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性好、便于搬運的情況。

　　在星形式中，傳遞標(biāo)準(zhǔn)首先由主導(dǎo)實驗室A按規(guī)定程序進(jìn)行校準(zhǔn)，得出數(shù)據(jù)后傳遞給參比實驗室B，經(jīng)B校準(zhǔn)后直接返回A復(fù)校，以驗證傳遞標(biāo)準(zhǔn)的示值變化是否正常。若變化在允許范圍內(nèi)則比對有效， 可取A前后兩次的平均值與B比較，計算出A、B兩個實驗室的差異。若差異在允許的范圍內(nèi)，表明符合要求；若差異顯著，則應(yīng)檢查是否存在系統(tǒng)偏差。依此類推，逐次比對到G。該方式也適用于多臺傳遞標(biāo)準(zhǔn)從A出發(fā)同時進(jìn)行比對，即使某一臺傳遞標(biāo)準(zhǔn)出問題，也只影響某一個實驗室的比對結(jié)果。

　　花瓣式由三個小的圓環(huán)式組成,在按圓環(huán)方式進(jìn)行了兩個實驗室的比對后，將傳遞標(biāo)準(zhǔn)返回主導(dǎo)實驗室A復(fù)校，以及時驗證在此過程中傳遞標(biāo)準(zhǔn)示值的變化情況。

　　一般來說，若傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性非常好，可采取圓環(huán)式；若傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性比較好，可采取花瓣式；否則只好采取星形式。    

　　三、實驗室比對的數(shù)據(jù)統(tǒng)計

　　當(dāng)以參比實驗室數(shù)據(jù)確定指定值時，所用的統(tǒng)計方法應(yīng)使極端結(jié)果的影響降至最小，這可通過穩(wěn)健統(tǒng)計或事先剔除離群值的方法實現(xiàn)；若某些參比結(jié)果作為離群值被剔除，則該剔除應(yīng)僅為了計算統(tǒng)計量，在比對報告中仍需對其進(jìn)行評估并給出適當(dāng)?shù)哪芰υu價。
　　校準(zhǔn)實驗室定量結(jié)果常用的統(tǒng)計量如下:
　　(1)偏差D=x-X
　　式中:x——參比實驗室的結(jié)果，X——指定(參考)值。
　　(2)偏差百分比率:
　　(3)E_n值或E_n比率(該統(tǒng)計量通常用于測量比對計劃和測量審核活動)
    
　　式中:x_LAB——參比實驗室的測量結(jié)果；x_REF——被測物品的參考值；U_LAB——參比實驗室結(jié)果的不確定度；U_REF——指定值的不確定度。    

　　四、比對結(jié)果的評價

　　在測量比對和測量審核中，一般使用E_n值來評價實驗室的每一個單獨結(jié)果。可接受的E_n值應(yīng)在(-1～+1)之間，即∣E_n∣≤1為滿意；∣E_n∣>1為不滿意。
　　由E_n值的表達(dá)式可知，E_n值并不表明哪個實驗室的結(jié)果最接近參考值，而是反映其結(jié)果是否符合實驗室報告的不確定度。實際上，報告了較小不確定度的實驗室,可能和低水平(即較大不確定度)的實驗室具有相似的E_n值。
    表1列出了6個參比實驗室與主導(dǎo)實驗室1V直流電壓的比對結(jié)果，可見實驗室4和6被認(rèn)為不滿意。
    

表1  1V直流電壓比對結(jié)果表

　　圖2直觀地顯示了表1中的結(jié)果，參考值和各參比實驗室結(jié)果用“◆”表示，向上和向下延伸的線段代表各實驗室報告的不確定度。顯然，對結(jié)果的最終評價應(yīng)由E_n值確定。
    

 圖2  1V直流電壓比對結(jié)果圖示    

　　五、結(jié)束語

　　實驗室比對是實驗室為維持校準(zhǔn)水平而對其能力進(jìn)行考核、監(jiān)督的一種驗證活動，同時也是展示和確認(rèn)實驗室能力的一項重要技術(shù)活動。如果條件允許，實驗室間的比對應(yīng)定期進(jìn)行、積極參與，通常每項計量標(biāo)準(zhǔn)在4年內(nèi)至少參加1次，必要時也可自行組織。鑒于某些項目的量值復(fù)現(xiàn)和比對過程較為復(fù)雜，實驗室應(yīng)珍視參比的機會。