新疆質量技術監(jiān)督審核評價中心　張海英

　　一、引言

　　實驗室比對是指在規(guī)定條件下，對相同準確度等級或者指定不確定度范圍的同種測量儀器復現的量值之間比較的過程。進行實驗室之間的比對可以有多種目的，而通常是為了進行能力驗證，以確定參比實驗室進行指定類型的測量能力，規(guī)范或提高實驗室檢定/校準工作的水平，進而保證量值的準確、可靠，有利于實施計量監(jiān)管。    

　　二、實驗室比對的方式

　　1.實驗室比對的組織
　　在進行比對時要事先制定比對計劃，針對比對目的和方法，包括采用的傳遞標準、儀器設備的要求、數據的處理及報告、比對結果的評價及利用等環(huán)節(jié)，策劃好比對方案。特別要根據比對項目的目的，確定具有相當技術能力的主導實驗室和一定數量符合條件的參比實驗室。組織比對時應著重考慮以下三點:

　　(1)比對方法首選國家計量檢定規(guī)程或國家計量技術規(guī)范規(guī)定的相關程序。在某些情況下也可以采用特定方法，但應通過適當途經(例如協(xié)作實驗)確認。如果參比實驗室的儀器設備和實驗人員差異較大，或者對比對方法有歧義，則應事先對實驗條件作更為詳盡的說明，以便排除可能產生的干擾并識別真實差異。

　　(2)比對參考(指定)值通常由高等級的實驗室(例如國家、大區(qū)或省市計量院)給出，也可由主導實驗室和參比實驗室共同協(xié)商提出。在實際工作中，有時是自行組織的人員比對、設備比對或者是兩個或兩個以上的實驗室間比對。這時無法確定參考值，往往只能比較兩個或兩個以上測量結果之間的差異，而這種差異的可接受性往往可以用En值來判斷。如果差異顯著，則很難確定出錯在哪一方。

　　(3)鑒于測量結果及其不確定度均要參與最終比對結果的評判，所以在比對前應列出不確定度的主要分量、評定方法，并給出相應的置信水平和自由度。

　　2.實驗室比對的路線

　　典型的比對路線如圖1所示，A表示主導實驗室，B、C、D、E、F、G表示參比實驗室。
    

圖1  實驗室比對傳遞路線圖

　　 在圓環(huán)式中，傳遞標準首先由主導實驗室A按規(guī)定程序進行校準，得出數據后傳遞給參比實驗室B，經B校準后依次傳遞給其他實驗室，最后由G返回到A進行復校，以驗證傳遞標準的示值變化是否正常。該方式適用于傳遞標準穩(wěn)定性好、便于搬運的情況。

　　在星形式中，傳遞標準首先由主導實驗室A按規(guī)定程序進行校準，得出數據后傳遞給參比實驗室B，經B校準后直接返回A復校，以驗證傳遞標準的示值變化是否正常。若變化在允許范圍內則比對有效， 可取A前后兩次的平均值與B比較，計算出A、B兩個實驗室的差異。若差異在允許的范圍內，表明符合要求；若差異顯著，則應檢查是否存在系統(tǒng)偏差。依此類推，逐次比對到G。該方式也適用于多臺傳遞標準從A出發(fā)同時進行比對，即使某一臺傳遞標準出問題，也只影響某一個實驗室的比對結果。

　　花瓣式由三個小的圓環(huán)式組成,在按圓環(huán)方式進行了兩個實驗室的比對后，將傳遞標準返回主導實驗室A復校，以及時驗證在此過程中傳遞標準示值的變化情況。

　　一般來說，若傳遞標準穩(wěn)定性非常好，可采取圓環(huán)式；若傳遞標準穩(wěn)定性比較好，可采取花瓣式；否則只好采取星形式。    

　　三、實驗室比對的數據統(tǒng)計

　　當以參比實驗室數據確定指定值時，所用的統(tǒng)計方法應使極端結果的影響降至最小，這可通過穩(wěn)健統(tǒng)計或事先剔除離群值的方法實現；若某些參比結果作為離群值被剔除，則該剔除應僅為了計算統(tǒng)計量，在比對報告中仍需對其進行評估并給出適當的能力評價。
　　校準實驗室定量結果常用的統(tǒng)計量如下:
　　(1)偏差D=x-X
　　式中:x——參比實驗室的結果，X——指定(參考)值。
　　(2)偏差百分比率:
　　(3)E_n值或E_n比率(該統(tǒng)計量通常用于測量比對計劃和測量審核活動)
    
　　式中:x_LAB——參比實驗室的測量結果；x_REF——被測物品的參考值；U_LAB——參比實驗室結果的不確定度；U_REF——指定值的不確定度。    

　　四、比對結果的評價

　　在測量比對和測量審核中，一般使用E_n值來評價實驗室的每一個單獨結果?？山邮艿?i>E_n值應在(-1～+1)之間，即∣E_n∣≤1為滿意；∣E_n∣>1為不滿意。
　　由E_n值的表達式可知，E_n值并不表明哪個實驗室的結果最接近參考值，而是反映其結果是否符合實驗室報告的不確定度。實際上，報告了較小不確定度的實驗室,可能和低水平(即較大不確定度)的實驗室具有相似的E_n值。
    表1列出了6個參比實驗室與主導實驗室1V直流電壓的比對結果，可見實驗室4和6被認為不滿意。
    

表1  1V直流電壓比對結果表

　　圖2直觀地顯示了表1中的結果，參考值和各參比實驗室結果用“◆”表示，向上和向下延伸的線段代表各實驗室報告的不確定度。顯然，對結果的最終評價應由E_n值確定。
    

 圖2  1V直流電壓比對結果圖示    

　　五、結束語

　　實驗室比對是實驗室為維持校準水平而對其能力進行考核、監(jiān)督的一種驗證活動，同時也是展示和確認實驗室能力的一項重要技術活動。如果條件允許，實驗室間的比對應定期進行、積極參與，通常每項計量標準在4年內至少參加1次，必要時也可自行組織。鑒于某些項目的量值復現和比對過程較為復雜，實驗室應珍視參比的機會。