河北省承德市自來水公司水質(zhì)檢測(cè)中心 劉艷秦 張志勇
結(jié)合工作中的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和體會(huì),我們認(rèn)為在使用基于微處理器pH/ISE測(cè)試儀時(shí),應(yīng)做到以下幾點(diǎn):
1.在使用pH/ISE測(cè)試儀前,應(yīng)仔細(xì)閱讀該型號(hào)儀器的說明手冊(cè)。目前市場(chǎng)上各種型號(hào)的測(cè)試儀很多,而不同系列、同一系列不同型號(hào)的儀器其內(nèi)部結(jié)構(gòu)、操作方法都有很大不同。操作者必須認(rèn)真熟悉LCD顯示器上各讀數(shù)的位置和含義,以及各讀數(shù)的小數(shù)點(diǎn)的變化情況;明確掌握pH/ISE測(cè)試儀上各個(gè)按鍵控制的所有功能,防止誤操作;掌握各種輔助代碼所代表的含義,避免儀器損壞或得出錯(cuò)誤數(shù)據(jù)。
2.目前基于微處理器的pH/ISE測(cè)試儀,其輸入阻抗都大于l012Ω。作為精密的電化學(xué)儀器,為避免受到感應(yīng)信號(hào)的破壞,測(cè)試儀所使用的穩(wěn)壓電源必須有良好的接地。如果測(cè)量時(shí)環(huán)境溫度較高,會(huì)造成絕緣電阻降低,輸入阻抗減少,儀器不能正常使用,因此必須注意測(cè)試儀的測(cè)試工作環(huán)境。此外,如果電極插頭或插座受潮、沾污,也會(huì)引起輸入阻抗的降低,可用蘸乙醚或乙醇的棉球?qū)⑵洳潦酶蓛?,使其保持清潔、干燥?/p>
3.在測(cè)量中要注意電極輸入線的屏蔽,避開干擾源,否則電極難以穩(wěn)定。要盡量避免在強(qiáng)烈陽光直射下操作和劇烈振動(dòng),否則會(huì)導(dǎo)致部件損壞、LCD顯示失效。
4.開啟儀器后,若發(fā)現(xiàn)有輔助操作代碼出現(xiàn),必須根據(jù)操作手冊(cè)中標(biāo)明的代碼所表示的在標(biāo)定和測(cè)量中出現(xiàn)的錯(cuò)誤和問題,排除故障,糾正錯(cuò)誤。若發(fā)生讀數(shù)錯(cuò)亂或越界現(xiàn)象,需從測(cè)試儀和電極兩方面查找原因,檢查儀器插件接觸是否良好,電極是否正確連接,電壓是否正常等。
5.ISE有固態(tài)膜、液膜、氣敏電極3種類型。在水質(zhì)檢測(cè)中,固態(tài)膜電極因其機(jī)械性能好、電位比較穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、選擇性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)而得到最廣泛的應(yīng)用。在使用固態(tài)膜電極時(shí),應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
(1)在使用離子選擇性電極前,必須詳細(xì)閱讀該電極所附帶的說明書,以便了解電極的性能、檢出限、溫度、使用范圍、斜率、響應(yīng)時(shí)間、選擇性系數(shù)以及電極的裝配、浸泡、維護(hù)和保存等。
(2)測(cè)量電極密封不良、粘接不牢、內(nèi)部導(dǎo)線接觸不良、甘汞電極的內(nèi)充溶液不飽和或在液接處有大粒KCL結(jié)晶等情況,常會(huì)導(dǎo)致電位不穩(wěn)定,需經(jīng)常仔細(xì)檢查,及時(shí)維護(hù)和處理。此外,電極表面的沾污和物理性質(zhì)的變化,也會(huì)影響電極的穩(wěn)定性,甚至失效。這種情況在鹵素電極中遇到的較多,可采取清洗、浸泡處理、電極表面拋光等方法清除污染物,使電極恢復(fù)正常。
(3)使用鹵素電極、玻璃電極等固態(tài)膜電極時(shí),應(yīng)按說明書將其浸泡在含有相應(yīng)待測(cè)離子的溶液中活化,以形成膜電位。使用后應(yīng)沖洗干凈,有的需干燥、避光保存。
(4)由于水中的共存物質(zhì)場(chǎng)干擾電極的響應(yīng),必要時(shí)在測(cè)試前需加入掩蔽劑或進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。新的參比電極或放置時(shí)間較長的參比電極,在使用前應(yīng)與性能良好的同類電極相比較,一般情況下,電位相差3mV則不宜使用。
(5)離子選擇電極的響應(yīng)斜率一般隨溫度的升高而增大,溫度系數(shù)的變化一般為0.2mV/℃,溫度變化會(huì)引起測(cè)量誤差,因此,測(cè)量溫度應(yīng)保持恒定。
(6)溶液的酸度對(duì)離子選擇性電極的響應(yīng)有一定影響,必要時(shí)可根據(jù)電極適用的pH范圍,用緩沖溶液來預(yù)先調(diào)節(jié)。